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1,4—丁二醇中羰基化合物含量测定 　　摘 要：随着时代的不断进步，经济的逐步发展，我国各个行业对于1，4-丁二醇的需求量都在不断的加大，而且对1，4-丁二醇中羰基化合物含量的要求也越来越严格。因此怎样能够更好的对1，4-丁二醇中羰基化合物含量进行测定是如今面临的重要难题，故此本文对1，4-丁二醇羰基化合物含量的测定方法进行分析探讨，以便寻找出更好的测定方法。 　　关键词：1，4-丁二醇 羰基化合物 测定方法 　　1，4-丁二醇，英文缩写为BDO，BDO是一种有机化工的原料，在化工原料中占据着举足轻重的地位。随着我国各个行业的兴起，对于BDO的需求量也是越来越大，颇有点供不应求的味道。如今BDO已经和谐的融入到了化工、医药、纺织、汽车、造纸以及日用化工等行业。因此BDO行业得到了各个行业的刺激，从而得到了迅速的发展，但是大规模的生产BDO，质量就显得尤为重要。尤其是一些生产力高的设备，生产出来的BDO中羰基化合物的含量会比较高，偏高的BDO会给使用者造成直接的影响，因此在BDO生产的过程中，必须要严格的控制羰基化合物的含量。 　　一、什么是1，4-丁二醇 　　1，4-丁二醇（1，4-Butylene glycol～Tetramethylene glycol），又被称为1，4-二羟基丁烷或丁撑二醇，BDO可以生产聚对苯二甲酸丁二醇酯（ PBT）、四氢呋喃（ THF） 、 聚氨酯树脂（ PU Resin）和γ- 丁内脂（ GBL） 、增塑剂和涂料等，以及作为电镀行业和溶剂的增亮剂等。BDO是一种无色的或者是淡黄色的粘稠的油状液体，具有可燃性和吸湿性，能与水混溶，溶于乙醇、甲醇、丙酮，微溶于乙醚。味苦，有毒。 　　二、什么是羰基化合物 　　羰基（carbonyl group） ，是由氧和碳两种原子通过双键连接而成的有机官能团（C=O）。是酮、醛、羧酸、羧酸衍生物等官能团的组成部分。羰基能够吸收比较强的红外线，同时还会经常出现羟醛缩合和亲核还原等化学反应。 　　三、如何对1，4-丁二醇中羰基混合物的含量进行测定 　　1.仪器 　　BDO属于化学原料，所以测定的仪器多数都是一些化学仪器。例如：由上海爱郎仪器有限公司生产的N-1100型号的旋转蒸发仪、上海棱光技术有限公司生产的spectrumlab 22pc型号的分光光度???、上海予捷仪器有限公司生产的HH-Z型号的水浴锅、瑞士万通生产的Methrohm809Titrino型号的全自动电位滴定仪。除此之外还应该准备一些小型的容器，例如：50毫升的容量瓶、100毫升的容量瓶、10毫升的比色管、10mm的比色皿、三口烧瓶、蛇形冷凝管、移液管、防爆沸石、夹子以及铁架台等设备。 　　2.试剂和材料 　　BDO中羰基化合物的含量测定是一个化学反应的过程，通过化学反应的过程和结果来对BDO的羰基化合物含量进行测定。所以在测定的过程中需要一些化学材料和试剂。例如：2，4-二硝基苯肼、浓盐酸、2-辛酮、甲醇、氢氧化钾、氰甲烷、异丙醇、三羟甲基氨基甲烷、一水对甲基苯磺酸、对甲苯磺酸盐酸羟氨、二甲基乙醇胺等。 　　3.测定的方法 　　对于BDO中羰基含量的测定来说，一般有两种方法。一种是分光光度法，另一种是滴定法。分光光度法是在2006年由李侠和柳玉英首次进行报导的，这种测定方法的原理是将BDO中的羰基化合物在酸性的介质当中和2，2，4-二硝基苯肼进行反应，然后对反应生成后的2，4-二硝基苯腙进行碱性测定，看在碱性溶液中是否呈橙红色；另一种方法叫做滴定法，滴定法又被称作电位变化滴定法，这种测定羰基化合物含量方法的原理是：把有机碱和盐酸羟氨进行反应，生成羟氨，然后将BDO与羟氨在甲醇溶液中反应，最后通过测定混合物总碱度的减少量来进行计算，从而测定出BDO样品中羰基的含量值。 　　4.制备样品 　　4.1制备空白样品的方法：首先使用移液管将二甲基乙醇胺移取到200毫升的干燥烧杯中，移取10.00毫升即可，然后再将盐酸羟氨移取到烧杯中，移取100.00毫升即可。 　　4.2制备待测样品的方法：待测样品的制作方法十分的简单，就是将10.00毫升的BDO加入到已经制备好的空白样品的烧杯中即可。 　　本文对BDO滴定法检测所用的是Methrohm 809 Titrino型号的全自动电位滴定仪以及其配套的装置对制备好的待测样品和空白样品进行测定。 　　四、分光光度法和滴定法的适用性 　　1.分光光度法 　　配制羰基化合物标准溶液，在最佳实验的条件下对吸光度值进行测定，在将计算出来的理论羰基化合物含量与分光光度法测出的羰基化合物含量进行对比，计算其中相对的误差。如果误差大于百分之四，则超过了误差允许的范围，如果误差控制在百分之四以内，则是在允许误差的范围之内。所以说，分光光度法