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祛痘宝口服液质量标准研究 　　[摘要] 目的 确定祛痘宝口服液的质量控制标准。 方法 主药材的定性检验参照《中华人民共和国药典》2010年版中的有关方法；以黄芩苷为对象进行含量测定；制订质量标准，并进行稳定性和回收率试验研究。 结果 该产品质量标准符合要求， 黄芩苷在0.0535～0.289 μg范围内线性关系良好，其回归方程为Y=10 629X-71.34（r=0.9999）。 结论 本质量标准合理、稳定，测得祛痘宝口服液中黄芩苷的含量符合药典标准。 　　[关键词] 祛痘宝口服液；质量标准；薄层色谱；高效液相色谱 　　[中图分类号] R927.11 [文献标识码] B [文章编号] 1674-4721（2013）12（c）-0192-03 　　祛痘宝口服液是由桂枝、黄芩、白芍以及葛根等10味中药经过提取制成的纯中药制剂。这10味药均为清热药，具有辛凉解表、解毒的功效。该制剂具有疗效确切、安全、有效、使用方便等特点，主要成分为黄芩苷，它有清热燥湿、泻火解毒的功能[1-2]。为了控制该制剂的质量，保证疗效，本研究采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定祛痘宝口服液中黄芩苷的含量，同时建立了口服液中主药材的定性方法，即采用TLC对桂枝、黄芩和白芍进行鉴别，采用HPLC对黄芩苷的进行含量测定，较全面地建立了祛痘宝口服液的质量标准，为有效地控制药品的质量提供了依据。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与设备 　　Agilent 1200高效液相色谱仪（德国安捷伦公司），TU-1901紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），RE-52CS旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），DFZ-6020真空干燥仪（上海基玮试验仪器公司），Sartarious BP211D电子分析天平（德国赛多利斯公司），KQ-250DB超声仪（昆山市超声波仪器公司），LXJ-ⅡB 离心机（上海安亭科学仪器公司）。 　　1.2 处方量的确定 　　治疗青春痘的处方（出自《伤寒杂病论》）：桂枝15 g、黄芩25 g、炙甘草10 g、白芍15 g、生姜2片、大枣12枚、葛根25 g、黄连10 g、知母15 g、白术15 g。 　　1.3 主要成分的鉴别及制备 　　①药材的定性检验：原药材或饮片按《中华人民共和国药典》（简称“药典”）2010年版一部正文项下进行检验，检验合格后方可使用[1]；②药材的提取：根据药材理化性质及药???作用，拟将桂枝、黄芩、炙甘草、白芍、生姜、大枣、葛根、黄连、知母、白术等10味药材，以黄芩苷为指标，采用水提或醇提法，回收乙醇，制备提取物，并使用正交实验设计优化提取工艺。 　　1.4 色谱条件 　　色谱柱为Lichrospher C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（25∶75），流速为1 ml/min，检测波长为278 nm，进样量为10 μl，流速为1 ml/min。理论塔板数以黄芩苷峰计≥2500，样品中黄芩苷峰与其他组分峰分离度1.5。 　　1.5 溶液的制备 　　1.5.1 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的黄芩苷对照品，加甲醇制成30 μg/ml的溶液，摇匀，即成。 　　1.5.2 供试品溶液的制备 精密量取本制剂2 ml置于50 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45 μm滤膜过滤，即成。 　　2 结果 　　2.1 性状鉴别 　　2.1.1 性状 本品为棕红色液体，味苦。 　　2.1.2 桂枝的鉴别 取本品3 ml，置具塞锥形瓶中，加甲醇20 ml，密塞，超声处理30 min，滤过，滤液置水浴上挥去甲醇，加入20 ml水溶解，用乙醚20 ml萃取，共3次，挥去乙醚，残渣加无水乙醇5 ml溶解，作为供试品溶液。另配制缺桂枝药材的制剂，按供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇配成40 μg/ml的对照品溶液。照薄层色谱法（药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液[1]。结果显示，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点；缺桂枝的阴性样品无干扰。 　　2.1.3 黄芩的鉴别 取本品2 ml，置具塞锥形瓶中，加入醋酸乙酯-甲醇（3∶1）的混合溶液10 ml，密塞，超声30 min，过滤，滤液用旋转蒸发仪真空减压浓缩至干燥，残渣加甲醇0.5 ml溶解，取上清液作为供试品溶液。另配制缺黄芩药材的制剂，按供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成1 mg/ml的对照品溶液。照薄层色谱法（药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验[3]，