二氧化锰检测方法.doc

目 录 一．锰含量的检测 2 二．火焰原子吸收分光光度法测定镍、铁、铜、钙、镁、钠 5三．比浊法测定硫酸根 8 四．振实密度的检测 9 五．粒度的检测 10 六．比表面积的检测 12 二氧化锰化学分析方法 适用范围：二氧化锰的主元素锰含量，杂质项目，硫酸根的检测。 一.锰含量的检测 1 方法提要 试样经盐酸分解，在磷酸介质中，加入硝酸铵将锰氧化成二价，以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测得锰量。 2 试剂 2.1盐酸 （1＋1）（GR） 2.2 硝酸 （AR） 2.3 磷酸 （AR） 2.4 硝酸铵 （AR） 2.5 重铬酸钾标准溶液［C(K2Cr2O7)］=0.0500 mol/L］,称取1.2258 g基准重铬酸钾（预先在150℃干燥2小时，并在干燥器中冷却至室温），置于50ml烧杯中，加适量水溶解，移 2.6 硫－磷混酸（15％－15％）：预先配制好15%硫酸1L 和15％磷酸1L，混匀，冷却。 2.7 二苯胺磺酸钠指示剂溶液（0.5%）：称取0.5 g 二苯胺磺酸钠溶于100ml水中混匀。 2.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液｛C［(NH4)2FeSO4·6H2O≈0.0300 mol/L］｝ 2.8.1 配制 称取52.94 g 硫酸亚铁铵溶于4.5 L 硫酸（5＋95）溶液中，混匀，临用前标定。 2.8.2 标定 移取10.00 ml 重铬酸钾标准溶液（2.5）置于250 ml 锥形瓶中，加入15 ml 硫－磷混酸（2.6），用硫酸亚铁铵标准（2.8）滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2.7），继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持30秒为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的滴定度。 同时做空白试验。 按下式计算滴定度： 式中：TMn/(NH4)2FeSO4－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml） 10.00－移取的重铬酸钾标准溶液体积（ml） 0.0500－重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L） 54.938－锰的摩尔质量（g/mol） V1－滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml） V0－滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml） 3 分析步骤 样品处理：分别称取1.0000g试样于2个100ml烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入盐酸（2.1）20ml，加热溶解，浓缩至5ml左右，取下冷却，用蒸馏水洗净表面皿及烧杯壁于烧杯中，将溶液转入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 测定：吸取10.00ml试液于250ml锥形瓶中，少量蒸馏水冲洗瓶壁，加4ml浓硝酸（2.2）15ml浓磷酸（2.3），摇匀，加热，使碳及有机物氧化，加热至溶液变成深紫色，且瓶内看到微白烟，立即加入2～3g硝酸铵（2.4）（加入硝酸铵时的温度应在220～240℃），并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，趋尽黄色氧化氮气体。冷却至70℃左右，加50ml水，充分摇动溶解盐类，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液（2.8）滴定至浅红色，滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2.7），继续滴定至亮黄色即为终点。 同时做空白试验。 4 分析结果的计算 按下式计算试样中的锰含量（质量分数）： 式中：v2－滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积（ml） v3－滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积（ml） v4－分取试液的体积（ml） v5－试样溶液的体积（ml） T－硫酸亚铁铵标准滴定溶液对锰的滴定度（g/ml） m－试样量（g） 二 .火焰原子吸收分光光度法测定镍、铁、铜、钙、镁、钠 1 方法提要 试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气－乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。 测定钙、镁时，在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。 2 仪器 2.1 AAS-S4热电原子吸收仪 2.2镍、铁、铜、钙、镁、钠单元素空心阴极灯 2.3 仪器工作条件 待测 元素 波长 nm 灯电流 mA 狭缝 nm 燃烧器高度 mm 乙炔流量 L/min 背景校正 镍 230.2 6