镉离子印迹环氧树脂基整体柱的制备和性能.docVIP

镉离子印迹环氧树脂基整体柱的制备及性能 实验目的： 了解环氧树脂印迹整体柱的制备原理； 知道镉离子印迹环氧树脂基整体柱的吸附于洗脱机理； 学会对镉离子印迹环氧树脂基整体柱性能的探索与分析； 实验原理 1、环氧树脂整体柱的制备原理： 环氧树脂整体柱的制备当中 , 将环氧树脂的胺类固化剂与镉离子形成络合物 , 再进行聚合反应 , 完全固化以后除去致孔剂和作为模板的目标离子 , 即可得到镉离子印迹的环氧树脂基聚合物整体柱。 反应物和聚合后产物的结构示意图如Fig.1 所示 , 其中聚合物的结构示意图只给出了主链部分 , 波纹线表示可能的取代基或者支链 , 并且联结成三维网状交联结构。 印迹整体柱的吸附于洗脱 当含Cd2+溶液流经整体树脂时，形成络合物被保留在那些已存在的孔洞里。这样就能对溶液里的Cd2+进行吸附。 而当已吸附的树脂经过PH较高的酸溶液时，Cd2+的结合位点被溶液中的H+抢占，从而从树脂中洗脱出来，进入溶液当中。 仪器与试剂 仪器： 50ml的干燥烧杯 一个 5ml移液管 一根 10ml容量瓶 若干 10ml试管 若干试管架 一个 移液管 一个 50ml烧杯 若干 加热器 SK-1快速混匀器 PH酸度计 1台 试剂： PEG（聚乙二醇）-1540 环氧树脂 二乙基三胺 65%~~68%的浓HNO3 36%~~38%的浓HCl 检测器：Perkin Elmer生产的ICP-AES 1台 实验步骤 离子印迹环氧树脂基整体柱的制备 在50ml干燥的烧杯中用分析天平准确称取4.0000g PEG-1540，加热溶化。同时称取0.0257g固体3CdSO4·8H2O。 把称好的3CdSO4·8H2O固体倒入溶化的PEG-1540当中，用快速混匀器迅速混匀。 混匀之后，加入2g环氧树脂，同样使用快速混匀器，使环氧树脂和致孔剂PEG-1540混合均匀。 最后加入硬化剂二乙烯基三胺，混合均匀后，装柱。在60℃恒温箱中继续反应24小时。得到白色固体柱子，取出后冷却，用去离子水反复冲洗，直至呈中性。干燥后备用。 离子印迹环氧树脂基整体柱的性能 配制20ppm的Cd2+标准液 称取0.0228g3CdSO4·8H2O固体，用去离子水溶解，然后转移到10ml的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，配成1000ppm的Cd2+标准液。混合均匀后，从中用5ml移液管移取5ml标准液到250ml的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，配成20ppm的Cd2+标准液，混匀后备用。 吸附性能 吸附时间 在10ml试管中准确倒入10ml20ppm的Cd2+标准液，称取约0.1000g已制好的固定相，然后放入已有标准液的试管中，用保鲜膜密闭保存。 按上步骤做4,5个模拟吸附装置。每隔一定时间从中取出一个模拟吸附装置，用吸管吸取上清液到干燥的空试管中，进行ICP-AES测定，记录时间，即测定不同时间内的吸附量，注意记录该试管所用固定相的质量。 吸附溶液的PH 用65%的浓硝酸配制成1mol/L，0.1mol/L，0.01mol/L HNO3标准溶液。 在5个10ml试管中准确倒入10ml20ppm的Cd2+标准液，分别用移液枪移取0.1ml 1mol/L的HNO3标准溶液，0.1ml 0.1mol/L HNO3标准溶液，0.1ml 0.01 mol/LHNO3标准溶液，0.01ml 0.01mol/L HNO3标准溶液，和不加酸，并对其溶液的PH进行测定，用PH对试管进行编号，称取约为0.1000g的固定相放入试管中，记入每支试管中固定相的质量。密闭保存让其充分吸附。结束后取上清液进行ICP-AES测定。 洗脱性能 洗脱液 配制物质的量浓度均为1.1250mol/L的HNO3溶液和HCl溶液 称取质量相同的固定相，直接放入装有10ml的1.1250mol/L的HNO3溶液和HCl溶液，以及去离子水中，每隔一段时间观察柱子的变化。 洗脱时间 先取4个试管在直接用20ppmCd2+标准溶液，吸附时间为24h的吸附条件下，做吸附实验，并测出吸附后溶液中Cd2+的含量，再从试管中把固定相取出干燥后放入装有10ml 1.125mol/L的盐酸溶液的试管中，用保鲜膜密闭进行洗脱，每隔一段时间，取出一试管，用吸管吸取上清液到干燥的空试管中，进行ICP-AES测定，记录时间，即测定不同时间内的洗脱量。 洗脱液的PH 同样先取4个试管在直接用20ppmCd2+标准溶液，吸附时间为24h的吸附条件下，做吸附实验，并测出吸附后溶液中Cd2+的含量，再从试管中把固定相取出干燥后分别放入物质的量为0.225mol/L，1.125mol/L，2.25mol/L，4.5mol/L的酸溶液当中，密闭洗脱24小时