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日本理学dmax2500vlpc型x射线衍射仪课件
多晶X射线衍射仪;主要内容; ;荷兰帕纳科XPert PRO MPD型 ;布拉格方程
2dsin?=n?;X射线粉末衍射图;x射线的产生原理;X射线的产生;D/MAX2500VL/PC 衍射仪;测角仪示意图;θ-2θ型测角仪光路示意图;XPert PRO MPD型衍射仪;θ-θ光路示意图;开机
制样
装样
测试
关机;;将待测样粉末磨细,平均粒径控制在0.1-10μm;
把样品粉末均匀装入样品槽压实抹平,使样品与玻璃架表面在同一平面内。
;样品槽; 表面尺寸不得大于20mm*20mm(20mm*10mm),检测面必须平整,洁净。取铝样品架放在平析玻璃上,取制好的块状样品放入样品架的样品框内,检测面朝下。取少量橡胶泥搓成长条,放在样品架上,在橡皮条的两端与样品背面轻压,使样品固定在样品架上。
;样品槽;装样;测试条件的选定;接收狭缝(RS)
限制待测角度位置附近区域之外的X射线进入检测器。
接收狭缝越窄分辨率越高,衍射强度越低。
一般选为0.15-0.3mm。
防散射狭缝(SS)
限制由于不同原因产生的附加散射进入检测器。
一般选择与发散狭缝相同 示意图
;扫描范围
起始角度:无机物10-20度,有机物3-5度。
终止角度:无机物80-90度,有机物50-60度。
步长0.01-0.02度,速度4-6度/min。
扫描方式
连续扫描:速度快,效率高,一般不到20min以内可测试好一个样品。
步进扫描:需要的时间长,大概2个小时左右,一般在检测微量物相和需要定量分析时采用。;将X光发生器电压降到20kV,电流10mA;
关闭X光发生器;
关闭控制器开关;
待30分钟后,关闭冷却水;
关闭计算机,结束实验。;晶体结构分析
物相定性分析
物相定量分析
晶粒大小分析
结晶度分析
宏观应力和微观应力分析
择优取向分析;晶体结构分析;各晶系的面间距和晶胞体积公式;物相定性分析;物相定量分析;其中某相X的质量分数可表示为:
式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称;
式中
右边的K是两个物相X和A的RIR值,
I值是各物相最强衍射峰的峰面积.;晶粒大小;结晶度所有结晶峰面积的和与总面积的比值。峰面积用jade软件可以拟合出。;宏观应力测定原理;用X射线衍射仪测定应力sin2ψ法;sin2ψ法衍射仪法残余应力测定时的测量几何关系; 当材料有择优取向时会呈现各向异性,影响材料的机械性能、物理性能和化学性能。由于材料有择优取向时衍射峰的相对强度会发生变化,X射线衍射仪是通过测定衍射峰的相对强度变化来测定织构的。;Evaluation only.
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