水溶液中化学还法制备超细镍粉翻译.docVIP

水溶液中化学还原法制备超细镍粉 摘要 用水合肼在不同反应条件下，在水溶液中通过化学还原氯化镍制得了超细镍粉。还原性环境下所产生的水合物在碱性溶液中溶解。镍粉是通过一台X射线衍射仪，扫描电子显微镜，BET法，热重法和X射线光电子能谱研究来表征的。在本次研究中，镍粉的平均粒径随Ni2 +的浓度增加而减小，通过引入表面活性剂和丙醇溶剂使结块减少。结果表明，镍粉的制备在60℃时用不同体积比的丙醇-水，N2H4/Ni2+的摩尔比为2.0。Ni2+的浓度为0.8mol/L。羧甲基纤维素钠浓度4g/L，制备出粒径介于0.27-0.85μm的镍粉且不结块。 关 键 词：镍；粉末；还原；溶液；形态 1引言 在过去十年中对超细镍粉进行了广泛的研究，由于其具有潜在的技术应用价值，例如在油漆、可充电电池、化学催化剂、光电、磁记录材料等方面的用途。最近，由于其良好的导电性、高熔点、成本低，可以作为一种廉价的陶瓷电容内部电极。他们引起了高度的重视，要想成为这种最重要的电极材料，必须用比较经济的方法制备出电极材料[4]的成型与烧结中最理想的状态，即镍粉颗粒呈球形且不结块，小粒径镍粉颗粒分散性好。 球磨，电，热等离子体，多元醇法，化学气相沉积法，在水溶液中的超声化学沉积，微波水热法等多种方法，湿化学还原法已应用到精细金属粉末的制备[5-7]。然而，这些方法都不是超细金属粉末大规模生产的最佳方法。根据金属粉末所需的属性和反应过程的经济方面的需要，可能的制备方法之一是利用较强的还原剂从金属盐类的溶液中还原出金属离子的化学还原方法[8-10]。由于镍盐在水溶液中具有良好的溶解性和密集性，较低反应温度和简单的反应过程[11]，对精细镍粉在水溶液中的制备进行了研究，在此方法中，镍粉的形状和颗粒大小，粒度分布和集聚程度，可以很容易地通过反应参数来控制，如溶剂组成、成核剂、还原剂、表面活性剂等[12-14]。 在这项工作中，用水合肼还原镍的盐溶液制备得到了超细镍粉，在水溶液中的化学还原方法由此得到证明。水合肼的量，镍离子浓度，溶剂的组成和表面活性剂对镍粉的形状，颗粒大小和粉末粒度分布的影响进行了研究。 2实验 2.1粉体制备 起始原料为NiCl2·6H2O ，使用蒸镏水和丙醇配制不同组成的溶剂。氢氧化钠和羧甲基纤维素钠分别作为PH值控制剂和分散剂。水合肼（N2H4· H2O）用作还原剂。所有试剂都是分析纯，直接使用。 在室温下向水溶液中加入适量的NiCl2·6H2O，氢氧化钠，羧甲基纤维素钠搅拌15分钟使其溶解，NiCl2·6H2O和羧甲基纤维素钠的浓度变化范围分别为0.5-1.0 mol/L和1.0?8.0 g / L。初始PH值通过添加氢氧化钠控制在12.0左右。溶剂中丙醇的体积分数从0.0到0.4。N2H4· H2O：NiCl2·6H2O的摩尔比为2.0，慢慢加入水合肼配制的溶液，在60℃下搅拌45分钟。 随着N2H4· H2O的加入，溶液通常在几分钟之内的变为黑色，这表明镍粒子的成核。搅拌和加热后，溶液变成饱和而产生沉淀。通过真空过滤使沉淀从母液中分离出来，然后用蒸馏水反复洗涤至PH为7。水洗得到的沉淀物在70℃的真空干燥箱中干燥24小时。 2.2 粉末的性能表征 用X射线衍射仪确定该阶段粉末特性，（X射线衍射模型RINT2000年，日本理学公司，日本）。该粉末的形态特点用扫描电子显微镜（SEM;型号的JSM -5400，日本电子公司，日本）和透射电子显微镜（TEM;模型正义与平等运动，2010年，日本电子公司，日本）来表征。采用BET法（型号Autosorb- 1，Quantachrome，美国）测定比表面积。用在大气中以10℃/ min的升温速率的热重法测粉末的热和氧化行为的特点。用X射线光电子能谱（XPS;模型CLAM2- 4，VG的Microtech的公司，英国）对粉末的表面元素进行分析。在29.35 eV的能量传递下，采用镁Kα射线作为激发源和C1s谱线结合能作为一个参考。 3结果与讨论 3.1镍离子浓度的影响 在本研究中，可能包括一个从NiCl2·6H2O到Ni(OH)2的反应，Ni(OH)2溶解，接着镍在水溶液中成核，生长。为了寻找镍离子浓度对粉体形貌产生的影响，固定N2H4/Ni2+的摩尔比为2.0，在水溶液中以不同的镍离子浓度，在60 ℃下进行还原反应，反应时间为45min。结果发现，诱导时间（溶液开始转变为黑色的时间），随NiCl2·6H2O的摩尔浓度的增加略有下降。图1显示NiCl2·6H2O浓度分别为 0.5mol/L(a)，0.8mol/L(b)，1.0mol/L(c)时样品的SEM照片。颗粒呈球形。NiCl2·6H2O浓度为 0.5mol/L样品的平均粒径约为1.9μm，NiCl2·6H2O浓度为0.8mol/L平均粒径约1.6μm，