砷和铅的测定方法.doc

氢化物原子荧光光度法（测砷含量） 1 原理 食品试样经湿消解或干灰化后,加入硫脲使价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量. 2 试剂 2.1 硼氢化钠溶液(10g/L):称取硼氢化钠2g,溶于5g/L氢氧化钾溶液200mL中,混匀(现配现用),注:此液于冰箱可保存10天,取出后应当日使用 2.2硫脲溶液(100g/L) 2.3 5%盐酸(优级纯) 2.4 砷标准使用液:移取砷标准储备液(1mg/kg)按照10倍的体积关系(最大不可超过100倍)逐级稀释至As=10ug/L 注: 砷标准溶液需用5%盐酸(优级纯)作为定容介质储存,且在定容前加入1%硫脲. 2.5硝酸—高氯酸混合液（4+1）（优级纯） 2.5 湿消解试剂:硝酸、硫酸、高氯酸（优级纯） 2.6 干灰化试剂：六水硝酸镁（150g/L）、氯化镁、盐酸（1+1） 3仪器 原子荧光光度计 4 分析步骤 4.1 试样消解 4.1.1 湿消解：称取0.5g~1.0g试样（精确至小数点后第二位），置于50~100mL锥形瓶中，同时做试剂空白。加10~20mL混酸，硫酸1~2mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液处理至5mL左右仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5~10mL，再消解至5mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加入高氯酸1~2mL，继续加热消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水20mL左右，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内容物转入25mL/50mL容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(100g/L)2.5mL，补水至刻度并混匀，放置30min后备测 4.1.2 干灰化：一般应用于固体试样。称取0.5~1.0g（精确至小数点后第二位）于50mL坩埚中，同时做试剂空白。加入六水硝酸镁（150g/L）10mL混匀，低热蒸干，将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550℃高温电炉灰化4h，取出放冷，小心加入（1+1）盐酸10mL以中和氧化镁并溶解灰分，转入25mL/50mL容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(100g/L)2.5mL/5.0mL，补酸至刻度并混匀，放置30min后备测 5 样品测定 5.1 按照原子荧光操作规程测定样品 5.2 载流液; 5%盐酸 5.3 仪器参数：仪器本身默认值 6 结果计算 仪器自动计算结果 7 精密度 湿消解法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 干灰化法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15% 氢化物原子荧光光度法（测铅含量） 1 原理 食品试样经酸热消化后,在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物。由氩气载入石英原子化器中原子化,在特制铅空心阴极灯的发射光激发下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。 2 试剂 2.1 硼氢化钾溶液(10g/L):称取硼氢化钾2g,铁氰化钾2g，溶于10g/L氢氧化钾溶液200mL中,混匀(现配现用),注:此液于冰箱可保存10天,取出后应当日使用 2.2草酸溶液（10g/L）：称取1.0g草酸，加入溶解至100mL，混匀 2.3 1%硝酸(优级纯) 2.4铅标准使用液:移取砷标准储备液(1mg/kg)按照10倍的体积关系(最大不可超过100倍)逐级稀释至Pb=10ug/L 注: 铅标准溶液需用1%硝酸(优级纯)作为定容介质储存,且在定容前加入0.5mL草酸 2.5硝酸—高氯酸混合液（4+1）（优级纯） 3仪器 原子荧光光度计 4 分析步骤 4.1 试样消解 4.1.1 湿消解：称取0.5g~1.0g试样（精确至小数点后第二位），置于50~100mL锥形瓶中，同时做试剂空白。加10~20mL混酸，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程中色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解），稍冷加入20mL水再继续加热赶酸，至消解液烧干（有盐类物质析出），放冷，用水将其转入25mL容量瓶或比色管中，加入0.5mL 草酸，补水至刻度并混匀，放置30min后备测 5 样品测定 5.1 按照原子荧光操作规程测定样品 5.2 载流液; 1%硝酸 5.3 仪器参数：仪器本身默认值 6 结果计算 仪器自动计算结果 7 精密度 湿消解法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的