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茶子壳活性炭制备及其吸附性能研究 　　摘要：采用氯化锌活化法制备茶子壳活性炭产品，并对其活性炭产率及活性炭对亚甲基蓝吸附性能进行研究。结果表明，氯化锌活化法制备茶子壳活性炭的最佳条件为： 　　关键词：茶子壳；活性炭；氯化锌；吸附 　　中图分类号：TQ424.1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）19-4744-04 　　活性炭是一种具有丰富孔隙结构和巨大比表面积的炭质吸附材料，广泛应用于化工、环保、食品与制药、催化剂载体和电极材料等领域[1，2]。目前，国内外主要对以煤炭、木材等材料作为原料生产活性炭的研究较多，其制备方法有高温炭化、水蒸气或烟道气活化法、化学炭化活化法等[2]。采用不同的原料、不同的制备方法，其活性炭的性能有较大的差异。而在农林业生产过程中有很多下脚料、废弃物产生，若能有效利用这些廉价的生物质原料来制备功能较多的活性炭，不但可以处理农林业生产的废弃物，也可以开发其资源回收价值。 　　大多数用于制备活性炭的前体是富含碳的有机物。由于农业废弃物是一种可再生能源和低成本材料，因而被认为是一种非常重要的制备活性炭的原料[3]。通过很多早期的研究，农业废弃物如玉米穗轴、椰子壳、棕榈壳、高粱、开心果外壳、核桃壳、谷壳、菠萝蜜壳和油棕榈壳等，具有高含碳量和低灰分的特点，已经被证实是适合制备活性炭的前体[4]。中国现有油茶种植面积年产茶油总量约27.7万t[5]。由于茶子壳在茶子中所占比重较大，因而如何处理加工过程中产生的茶子壳是亟待解决的问题。而茶子壳中木质素含量较高，因此用茶子壳来制备活性炭是很好的选择。本试验利用茶子壳作为原材料制备活性炭，对茶子的综合利用和开辟活性炭来源具有双重积极意义，可达到既降低生产成本，又实现废弃物资源化利用的双重效果。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料 　　试验用茶子壳来源于湖北工业大学膜技术研究所提取茶油工艺中的下脚料。 　　其他材料：氯化锌，盐酸，亚甲基蓝，烧杯，漏斗，滤纸，马沸炉，烘箱，粉碎机，筛网（20目、40目），锥形瓶，容量瓶，分光光度计。 　　1.2 工艺流程 　　将茶子壳粉碎过筛，取20～40目??颗粒10 g置于烧杯中。用不同浓度的ZnCl2溶液以液固比2∶1浸渍茶子壳颗粒，浸渍若干时间后将其转入坩锅，放入马沸炉中（250 ℃）炭化12 h。将马沸炉温度调到活化温度活化一定时间，取出样品，转入烧杯盐酸酸洗，然后水洗至pH为7。将样品放入烘箱干燥至恒重，即得活性炭。 　　1.3 单因素试验 　　1.4 正交试验优化制备工艺 　　根据单因素试验结果设计4因素3水平正交试验，4个因素分别为ZnCl2浓度（A）、浸渍时间（B）、活化时间（C）及活化温度（D）。设计因素及水平见表1。 　　1.5 吸附性能对比试验 　　将制备的茶子壳活性炭和购买的活性炭在相同条件下进行吸附试验，对比两种活性炭吸附效果。 　　1.6 茶子壳活性炭吸附性能检测 　　茶子壳活性炭吸附性能的测定以亚甲基蓝脱除率为指标[5]，按照参考文献[6]的方法来进行检测。 　　2 结果与分析 　　2.2 浸渍时间对茶子壳活性炭产率及亚甲基蓝吸附值的影响 　　由图2可以看出，当浸渍时间增加时茶子壳活性炭产率随之降低。这是因为茶子壳主要由木质纤维素组成，ZnCl2通过侵蚀、水解、氧化反应使其大分子逐渐解聚，使原料内部形成微孔[7，8]。当浸渍时间过长，茶子壳中纤维素等成分被溶解过多，以至于最终产率下降。而亚甲基蓝吸附值则是随浸渍时间增加而变大。这是由于浸渍时间的增加使有利于炭化物孔隙结构的形成，最终导致活性炭吸附能力变强。综合来看，浸渍时间以2.0～3.0 h为宜。 　　2.3 活化时间对茶子壳活性炭产率及亚甲基蓝吸附值的影响 　　由图3可见，随着活化时间的增加，茶子壳活性炭产率呈下降趋势。这是因为活化时间越长，在高温活化过程中就会有较多的炭被燃烧，使得最终的产率随时间增加而减少。对亚甲基蓝吸附值随着活化时间的增加先增加后减少，在活化时间为1.5 h时达到最大。这是由于活化时间较短时，活性炭微孔还未完全打开就结束了高温活化过程，从而使得活化不彻底，最终导致其吸附性能较差。当活化时间增加到1.5 h时，活性炭微孔基本全部打开，吸附值达到最大。活化时间再增加就会使已经活化好的活性炭进一步扩大微孔，使得其比表面积变小，从而降低吸附性能。综合来看，活化时间以1.5 h左右为宜。 　　2.4 活化温度对茶子壳活性炭产率及亚甲基蓝吸附值的影响 　　由图4可见，随着活化温度的升高，茶子壳活性炭产率不断下降。这是因为温度越高会使得越多的炭烧失，因而其产率会下降。对亚甲基蓝吸附值随活化温度的升高而不断增加，这是因为活化温度的升高有利于活化剂ZnCl2造孔，因此对亚甲基