固相配位反应及配合性质表征.doc

固相配位反应及配合物性质表征 摘要：本实验研究的是固相配位反应及其配合物的表征，在室温下将8-羟基喹啉与醋酸锌，按物质的量之比为2：1，在研钵中充分研磨，发生固相配位反应。混合物颜色逐渐由浅暗黄色变黄绿色，最后变为浅亮黄色。用IR、TG-DTA和XRD对产物进行表征,其测定结果表明：配合物的反应级数n=1，活化能Ea=218.75kJ/mol,频率因子k0=1.37×1012，速率系数k=5.83×10-3s-1。 关键词：8-羟基喹啉；醋酸锌；固相反应；表征 Abstract: The solid-phase reaction at room temperature was studied. The compounds were synthesized and characterized with eight -hydroxyquinoline and Zinc-accurate according to the molar ratio of 2:1 weighing. The Mixture colour gradually from dark yellow to yellow green, finally to light yellow. The products were characterized by IR, TG-DTA and XRD. Their results showed the complex reaction order is n = 1, the the activation energy is Ea = 218.75 kJ/mol, the frequency factor k0 = 1.37 * 1012, the rate coefficient is k = 5.83 * 10-3 and has no pair of electron. Keywords: 8-Quinolino1；zinc acetate；Coordination compound；Crystal structure  1 前言 1.1实验课程背景 近年来，近年来，金属配合物在催化、材料、生物活性等方面得到了广泛应用，因此关于该类化合物的研究引起了人们极大的兴趣。8-羟基喹啉及其衍生物以其分子刚性强、吸光系数大而被广泛用于制备金属有机配合物发光材料。固相反应与液相反应有着本质的区别，相同的反应物在固、液相反应过程中的反应机理不同产生的反应产物就可能不同。有关固相合成的研究工作，就有可能和成出在液相中不能合成或不易合成的化合物。8-羟基喹啉具有较强的配位能力，是过渡金属离子反应及其配合物合成的研究工作显得十分重要。但前人的工作大都局限于液相反应。 8-羟基喹啉及其衍生物是以喹啉环为母体的化合物，具有较大的共轭叮T键结构，吸光系数高，分子中处于邻位的羟基0和杂环N原子上都含有孤对电子，与金属离子易形成双齿配位具有特殊光学特性的五元环配合物。[2] 过渡金属离子和8-羟基喹啉都有较好的杀菌、灭虫性能。当它们形成配位化合物后，杀菌、灭虫能力更强。因此，科研工作者对这类配合物的研究十分关注。金属镍被认为是安全稳定的绿色重金属元素，其化合物除了广泛应用于医学外，其配合物的用途正逐渐被开发。 1.2研究意义和目的 室温或低温条件下的固相配位反应已经引起人们的重视。由于固相配位反应的热效应难以直接测定，所以有关固相合成配合物的热力学数据少见报道。8-羟基喹啉的过渡金属配合物具有杀菌、灭虫等的性质，因此，开展8-羟基喹啉与过渡金属离子反应的热化学究是很有意义的。 通过本实验可以了解固相配位反应的基本特征，学会对配合物进行表征的方法和研究配合物的热分解动力学性质。 1.3热分析 热分析是在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。 常用热分析法有： （1）热重法（TG)：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度的关系的技术。 （2）差热分析（DTA）：在程序控温下，测量物质和参比物的温差与温度的关系的技术。 （3）差示扫描量热法（DSC）：在程序控温下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的技术。 （4）动态热机械分析（DMA）：在程序控温下，测量物质在振动负荷下的动态模量和（或）力学损耗与温度的关系的技术。 热分析技术是一种动态测量方法，有快速、简便和连续等优点，而且不少仪器已商品化。热分析方法属仪器分析法，它既与其他仪器分析法并驾齐驱，又与它们互相补充和印证。热分析技术在无机、有机、物化、催化、高分子材料、制药、生化、冶金、矿物、环保、地球化学等方面都有广泛应用。 1.4磁化率 在外磁场的作用下，物质会被磁化产生附加磁感应强度，则物质内部的磁感应强度B为： 式中外磁场的磁感应强度；为物质磁化产生的附加磁感应强