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柑橘皮果胶制备及其脱色工艺 　　摘要：以柑橘皮为原料，通过单因素试验和正交试验确定了果胶提取的最佳工艺参数，并对果胶脱色的最佳脱色剂进行选择，考察其脱色条件。结果表明，以柑橘皮为原料，按料液比（g/mL）1∶25加入pH为2的磷酸水溶液，于95 ℃的浸提温度下浸提90 min，果胶的得率为13.04%；按10 g/L的量于果胶浸提液中添加活性白土作为脱色剂，于50 ℃以上的温度下脱色30 min可达到较好的脱色效果，所得的果胶产品纯度达72.63%，酯化度为77.95%，各项指标均达到了国标和行业标准的要求。 　　关键词：柑橘皮；果胶；提取；脱色 　　中图分类号：X792 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）23-5816-05 　　果胶是一种天然高分子化合物，是植物特有的细胞壁组织，其分子结构十分复杂。果胶有特殊水果香味，无异味、无固定熔点和溶解度，具有胶凝和乳化作用，在食品工业中主要用作胶凝剂、增稠剂及稳定剂，广泛用于糖果、果冻、果汁、罐头及各种饮料中。另一方面，由于具有良好的抗腹泻、抗癌、治疗糖尿病和减肥等多种作用，果胶也是医药和日化工业不可缺少的辅料[1-3]。在果胶的生产中，其色泽是一个非常重要的指标。目前果胶的脱色一般采用活性碳[4]、醇氨溶液[4]、双氧水[5]等方法。采用活性碳脱色，由于其颗粒细小，易造成过滤困难而使得果胶中混入杂质，影响果胶质量。采用醇氨溶液脱色，乙醇可以溶出果胶中的色素与杂质，而果胶在乙醇溶液中的溶解度很小，故脱色效果较好，但因多次的洗涤、过滤转移操作易造成果胶损失，使得脱色后果胶得率降低；另外，由于乙醇易挥发及价格等方面因素，生产成本较高。唐渝等[5]研究了双氧水对果胶提取液进行脱色的工艺，发现双氧水具有较好的脱色效果，但由于双氧水脱色是基于氧化机理，是否会导致果胶质量下降仍是一个值得研究的问题，而且双氧水脱色成本较高、时间较长。本试验针对目前果胶生产工艺进行了脱色及干燥方法的改进，并确定了柑橘皮提取果胶最佳工艺参数，以提高柑橘皮果胶的提取效率及质量。 　　1 材料与方法 　　1.1 原料 　　柑橘皮：市售柑橘，分离果肉和果皮，果皮洗净，65 ℃烘干、粉碎成1??3 mm颗粒后备用。 　　1.2 主要仪器 　　DK-S26型电热恒温水浴锅、DGG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱，上海森信实验仪器有限公司；RE-52AA型旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；BILON92-IID型超声波细胞粉碎机、FD-1C-50型冷冻干燥机，上海比朗仪器有限公司；UV-1750型紫外可见分光光度计，日本岛津公司；TG20-WS型高速离心机，长沙维尔康湘鹰离心机有限公司。 　　1.3 主要试剂 　　标准物质D-半乳糖醛酸，Sigma公司；咔唑、氢氧化钠、盐酸、磷酸、柠檬酸、无水乙醇等试剂均为分析纯；活性炭、硅藻土、活性白土颗粒等均为市售。 　　1.4 方法 　　1.4.1 果胶提取工艺路线 市售柑橘，分离果肉和果皮，果皮洗净后于100 ℃沸水中煮沸15 min，用清水漂洗至无色，压滤，置于65 ℃烘箱中烘干，粉碎成1～3 mm颗粒后备用。准确称取一定量预处理好的柑橘皮颗粒，按料液比（g/mL，下同）1∶15～1∶30加入pH为1～3的磷酸水溶液，于80～100 ℃下不停地充分搅拌，恒温保持1～2 h，得果胶浸提溶液。趁热将浆状液体置于离心机中离心收集上清液，按料液比1∶5用蒸馏水洗涤残渣，其洗液离心，收集上清液。合并上清液经脱色处理后，于0.098 MPa状态下减压浓缩至原体积的1%，向浓缩液中加入1倍量体积的无水乙醇进行沉淀，离心分离出果胶，经低温真空干燥即可（图1）。 　　1.4.2 酸水解提取果胶工艺条件的确定 分别改变浸提液pH、浸提温度、浸提时间和料液比，以果胶得率（果胶得率=纯果胶质量/柑橘皮粉末质量×100%）为评价指标，考察其对果胶浸提效果的影响。在单因素试验的基础上，进行4因素4水平正交试验（表1）。 　　1.4.3 果胶脱色剂的选择 分别以活性炭、硅藻土、活性白土为脱色剂，按10 g/L的量添加至果胶浸提液中，80 ℃下搅拌脱色20 min，离心取上清液，得果胶脱色液，测定其在630 nm[6]处的吸光度，以果胶浸提液的吸光度为对照，计算脱色率，比较各脱色剂的脱色效果，同时考察脱色剂用量、脱色时间和脱色温度对活性白土脱色效果的影响。脱色率=（果胶浸提液吸光度-果胶脱色液吸光度）/果胶浸提液吸光度×100%。 　　1.4.4 果胶相关指标的测定 果胶纯度的测定按咔唑比色法[7]进行；酯化度测定按酸碱滴定法[8，9]进行；胶凝度的测定按GBn 246-85《食品添加剂 果胶》中的方法进行；干燥质量损失、灰分、盐酸不溶物、pH、总半乳糖醛酸的测