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实验一 煤的发热量测定实验 一、实验目的 测定发热量的目的是确定煤在锅炉中完全燃烧时所放出的热量。发热量是煤的重要指标之一。锅炉设计改造中热平衡的计算，一些相关参数的确定及配套设备部件的选择均以煤的发热量作为重要依据。煤的发热量同其他工业分析参数一样也是指导锅炉运行管理的重要依据。本实验的主要目的是 学习可燃物发热量的测定方法；主要是煤的发热量测定； 了解测试仪器的性能和操作技巧； 理论联系实际，分析固体燃料发热量的影响因素及其测定的实验条件； 培养学生组织实验、记录和整理数据及编写实验报告的能力。 二、实验原理 1、将一定量的试样置于燃烧皿中，再将燃烧皿放于氧弹中，并给氧弹充以过量氧，将氧弹装于已知热容量的热量计中(热量计的热容量在和实验相似的条件下用基准量热物苯甲酸来确定，热量计量热系统温度上升1K所需的热量定义为热容量)，测出量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。 从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸与二氧化硫形成热之差即为高位发热量。由高位发热量中扣除水蒸气的气化潜热即得煤的低位发热量。 实验室采用JJ-ZR/3A微机自动量热仪，弹筒发热量可直接由机器读出。 2、发热量测定对实验室的要求 实验室应设在一单独房间，不得在同一房间内进行其他实验项目。 室温应尽量保持恒定，每次测定室温变化不应超过1K，通常室温以不超出15～30℃范围为宜。 室内无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，实验过程中应避免开启门窗。 试验室最好朝北，以避免阳光照射，或将热量计放在不受阳光直射的地方。由高位发热量中扣除水蒸气的气化潜热即得煤的低位发热量。 三、实验仪器 热量计：通用的热量计有恒温式和绝热式两种。下面只介绍使用广泛的恒温热量计 本实验室采用单片机微型计算机自动控制测量过程，自动点火。计算机打印被测物质的热值。 1、热量计主体部分构成： 外筒：用不锈钢制成双壁容器；（双壁筒夹层装满水为止）。 内筒：由不锈纲制成，断面为椭圆形；每次测量时，内筒装2000ml水，应能浸没氧弹。 搅拌器：由电机带动，叶浆转速400~600r/min，内筒的水围绕氧弹流动，使温度均匀分布。 氧弹：由耐热耐腐蚀的镍铬合金钢制成，是样品的燃烧室，内装样品，充氧气，电极点火，样品全部燃烧，放出全部热量供测试。需要具备三个主要性能： 不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应； 能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压； 验过程中能保持完全气密。 氧弹容积为250～300ml，弹盖上应有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。新氧弹和新换部件的氧弹应经20.0MPa 的水压实验后方能使用。每次水压实验后，使用期不超过2年。 量热测温探头（温度传感器）：测量内筒水的温度数值，并电信号输出，传输给微机处理。 2、附属设备 氧气瓶、压力表和氧气导管 压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上装有减压阀和保险阀。 分析天平：量程1~3克，精确到0.0001克。工业天平：量程4~5千克，精确到1克。 燃烧皿：是煤的燃烧室，其高17～18mm,底部直径19～20mm,上部直径25～26mm,厚0.5mm。一般铂燃烧皿最好,也可用镍铬钢或其他合金钢及石英制作以能保证煤样燃烧自身不受腐蚀和产生热效应为原则。 2、试剂 氧气：不含可燃成分，因此不许使用电解氧。 苯甲酸：经计量单位检定并标明热值的苯甲酸。其发热量是26502±4（J/g）。 使用前用研钵研细(﹤O.2mm)并在盛有硫酸的干燥器中放置3h,或在60～70℃的烘箱中干燥3一4h,冷却后压饼。也可将未经研磨的苯甲酸装入燃烧皿中放在温度为121一126℃的烘箱中lh,或在酒精灯的小火焰进行熔融,放入干燥器中冷却后使用。熔体表面的针状结晶应用洁净毛刷刷掉,然后才能使用。 3、材料 点火丝：直径0.1mm左右的镍铬丝或其他已知热值的金属丝。直径为0.1mm左右的铂、铁、铜、镍铬丝或其他己知热值的金属丝均可使用,使用棉线时,应选粗细均匀不涂蜡的白色棉线。各种点火丝使用前,先截成等长的数十根,称量、再求出每根的重量。各种点火丝热值如下:铁丝:6699J/g，铜丝:2512J/g，铂丝:419J/g，镍铬丝:1403J/g。 点火棉线：大约8cm.17501J/g。 分析煤样：粒径小于0.2mm。 石棉绒或石棉纸,使用前在800℃下灼烧0.5h。 擦镜头纸或卷烟纸;使用前应先测出发热量。 氢氧化钠标准溶液。 甲基红或甲基橙指示剂。 四、实验方法和步骤 1、测量步骤 1)在燃烧皿中精确称取分析试样1g土0.lg,精确到0.0002g。 　　对于燃烧时易于飞溅的试祥,先用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试。也可在压饼机中压饼并切成2～4