3第三章 子显微镜.ppt

将水溶性高聚物聚丙烯酰胺溶于水中．得到0.05％的水溶液，缓慢加入不同比例正丙醇，用喷雾的方法将稀溶液喷到镀碳的铜网上．当水与正丙醇的比例为2:8时，可得到单分子分散的球粒，如图2.8所示，所得照片用带有标尺的测微放大镜测量粒子直径或用图像处理仪直接测定粒径分布，示于图2.9。 3.2 扫描电子显微镜(SEM) 扫描电子显微镜的成像原理与透射电镜不同，是利用扫描电子束从固体表面得到的反射电子图像，在阴极摄像管(CRT)的荧光屏上扫描成像的． 从阴极发出的电子受5~30kV高压加速，经过三个磁透镜三级缩小，形成一个很细的电子束，聚焦于样品的表面．入射电子与试祥中的原子相互作用而产生二次电子．这些二次电子经聚焦、加速(10kV)后打到由闪烁体和光电倍增管组成的探测器上，形成二次电子信号。此信号随试样表面形貌、材料等因素而变，产生信号反差．经视频放大后，调制显像管亮度．由于显示器的偏转线圈电流与扫描线圈中的电流同步，因此显像管荧光屏上的任一点的亮度便与试样表面上相应点发出的二次电子数一一对应．结果像电视一样，在荧光屏上形成一试样表面的像．图像可直接观察也可照相(图2.8)。 1．SEM原理和构造 图像放大倍数由显像管屏幕尺寸和电子探针扫描区的尺寸之比来决定(长度比)．当显像管显示面积不变时，调节样品高度，改变镜筒内扫描线圈的扫描电流，就可以方便地改变图像的放大倍数。扫描电镜的分辨率主要取决于信噪比、电子束斑的直径(一般为3~7nm)和入射电子束在样品中的散射．此外，电源的稳定度、外磁场的干扰等也对分辨率有影响．一般扫描电镜的分辨率为7nm左右。 2 扫描电镜样品的制备 扫描电镜样品需具有导电性，以便把照射到试样表面的电子束的电子传导出来．否则电子在试样表面集中，形成电荷积累而不能成像。高聚物试样导电性差，需要在试样表面喷镀一层导电层，镀膜装置见2.10。一般采用金、铂或碳等材料．由于扫描电镜观察的是试样的表面，电子束不需透过试样，因此试样不必太薄．试样制备简单，试样尺寸可在几个毫米至几个厘米的范围．对一些薄膜或断口可直接观察。 3. SEM 成像反差 表面形貌反差：电子束照射到试样表面上产生的二次电子与电子束斑相对于试样的入射角有关，入射角越大，二次电子的产率越高，倾斜入射时发出的二次电子多于垂直人射时发出的二次电子量。对凹凸不同的试祥表面，各个部位发出的二次电子信号强度差异很大．又由于检测器的位置是固定的，样品表面不同部位发出的二次电子相对于检测器的角度不同，因而形成试样表面形貌衬度． 原于序数反差：由于二次电子的产率与样品所含元素的原子序数有关，如试样表面不同部位的元素不同，则会产生原子序数反差． 电压反差：当电子束照射具有一定电位分布的试样时．由于负电位发射二次电子多，正电位发射二次电子少，形成电压反差．试样导电性如果不好或具有锋利边缘时，针形尖端可局部产生电荷积累区，产生电场集中，局部发亮．为此对不导电材料(如高分子材料)，镀层厚度100?左右为宜 ． Hair and nanofibers (1/1000 ~1/10000) Figure 4: Top view SEM pictures of ordered alumina pore arrays. Porous Alumina Templates Periodic pore arrangement in porous anodic alumina was first reported by Masuda in 1995. During the anodic oxidation of ultra pure aluminium the formation of a channel-array with a high aspect ratio is observed.? 入射电子与试样相互作用，除产生二次电子外，还可产生背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、X射线及阴极荧光等信号，如图2.9所示．经相应的探测器接受放大后，可获得由各种不同信号形成的图像，如二次电子像、吸收电子像、背散射电子和俄歇电子像等由于上述各种信号在试样中的散射范围不同，所以分辨率也不同．在加速电压为20~30kV时，二次电子的分辨率约为几纳米，x光像的分辨率在微米的范围，背散射电子像的分辨率在两者之间． 4 电子探针显微分析 应用入射电子与试样相互作用，产生的各种信号可对试祥进行综合结构分析。特别是通过X射线谱仪测定自试样发出的特征X射线谱，可进行微区化学成分的定性定量分析。 当入射电子作用于试样表面时，不同的元素将发出不同波