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药物分析笔记 第一章 药物分析概况 药物分析的性质,任务和发展 性质 研究药物的组成,理化性质,真伪,质量及成分测定的原理和方法. 对象包括天然药物和合成药物及其制剂,还有原料,副产物,中间体,赋形剂,附加剂,及药物降解体内代谢,中药和生化药的指标成分等. 方法有化学,仪器,生物化学和急物理常数测定. 二..任务 1.控制原料和中间体质量. 2.发现影响药物质量的主要工艺,优化生产工艺条件. 3.考察品种稳定性和有效期. 4.储存中质量稳定性的考察 5.临床药物检测体内检测代谢,吸收分布和排泄 6.创立心的药物分析方法 三.发展 波普解析,指纹图谱技术以控制中药质量,现代色谱法光谱法以控制生药和基因药的杂质.仪器分析和计算机技术. 药物分析的效能指标 需要验证的分析项目有:鉴别试验,杂质定量或限度检查,原料药或制剂有效成分的测定及其成分中防腐剂,降解产物的测定.药品的溶出度,释放度.. 验证的内容有:准确度,精密度(包括重复性,中间精密度,重现性),专属性,检测线,定量限,线性范围和耐用性. 准确度,测量值与真实值的或参考值的接近程度.用百分回收率表示.课将已知量的测定组分加入一定量一直含量的样品中. 或 要求测定高,中,低3个浓度,每个浓度3分.计算RDS (一般在2%以内),步骤多时看回收率是否恒定. 二.精密度 用该方法对同一均匀样品,经多次测量所得结果之间的均匀程度. 重复性9次测定结果进行评价.如制备3个不同浓度样品个测3次或.吧被测物浓度当100%,测6次. 同一实验室中间精密度因人员和仪器不同,随机误差. 不同实验室不同人,重现性. 三.检测线或检出限 试样被检出的最低浓度,反应方法和仪器的灵敏度和噪声大小.也表明样品经处理后空白值的高低.,无需测定,只要高于或低于该规定的浓度即可. 即最高峰面积除以噪声大于2 非仪器分析用目视法,用已知浓度的被测物试验出能被可靠地检出的最低量. 四.测定限 样品中被测物能被检出的最低量. 五 选择性 在其他成分可能存在的情况下,该方法能准确检测出被测物的特性.如选择性不好,课采用多个方法予以补充. 鉴别反应d选择性 与共存或相似物质的区分, 含量测定和杂质测定的选择性, 色谱法应附代表性图谱,并表明诸成分的位置,分离度应符合要求,对于含量测定,应加入杂质,考察测定结果是否受到干扰.比较未加杂质或试样.杂质测定也可以加一定量杂质来检测. 六.线性 在设计范围内,被测组分浓度和测定结果成正比关系的程度. 七.范围 指能达到精密度,准确度,和线性的测试方法适用的高低限浓度,或量区间. 原料药和制剂含量在80----120%之间,制剂含量均匀检测应在30----70%之间,杂质测定应为被测杂质限度的50----120% 八 耐用性 在检测条件小变动的情况下,检测结果不受影响的程度,即工作和环境影响的程度. 第3节 药物分析的统计学知识 一,误差 1,绝对误差和相对误差 2.系统误差和偶然误差 二.有效数字 三.可疑值的取舍 四.相关与回归 (一)相关 回归 五.显著性检验 药品检验的基本程序 取样 固体药用取样探子取样,总件数=3时,每件取样,总件数小于等于300时, 鉴别 检查 有效性,均一性,安全性和纯度4个方面来检验. 一般性杂质,列在药典中,特殊行杂质列入正文中该药物的检查项目下. 含量的测定. 符合药物标准的规定. 鉴别-------真伪. 检查和含量测定---------------优劣. 形状也有很中药的意义.外观,气味,晶形,颜色,物理常数等反应药物的内在质量. 5检测报告. 第二章 药典概况和药品管理 第一节 药典内容 (二)外国药典 二.中国药典结构和各部分主要内容 (一)凡例 如 7