食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法国家标准.docVIP

国家质检总局和国家标准委联合发布《食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法》国家标准2005-03-29 苏丹红属于偶氮系列化工合成染色剂，主要应用于蜡、油彩、汽油等产品，我国禁止苏丹红染料应用于食品生产。2005年2月英国食品标准管理局宣布收回受苏丹红污染的食品后，为了保证食品安全，维护消费者权益，国家质检总局立即发出紧急通知，要求生产企业召回受苏丹红污染的食品，对使用苏丹红的食品生产企业进行查处。同时，国家标准委组织有关部门参考国外标准，研究相应的检测方法，对其进行反复验证和比对，经北京、广东、上海等18个省级产品质量检测机构的实际应用，其准确性得到进一步验证。在此基础上，国家质检总局和国家标准委于2005年3月29日批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法》国家标准，该标准自发布之日起实施。 该标准规定了苏丹红系列染料的测定方法，适用于食品中苏丹红染料的检测，使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成。标准的制定充分考虑我国的实际情况，采用正相吸附和固相萃取原理，一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响，解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等不足。附件：GB/T?19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法》ICS 中华人民共和国国家标准 GB/T 19681—2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 The method for the determination of Sudan dyes in foods – High performance liquid chromatography 2005-03-29 发布 2005-03-29 实施 国家质量监督检验检疫总局 国家标准化管理委员会 发布 GB/T 19681—2005 I 前 言 本标准遵循GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001 《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的编写规则。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由国家粮食质量监督检验中心归口。 本标准起草单位：国家粮食质量监督检验中心，大连市产品质量监督检验所。 本标准主要起草人：潘炜、王春燕、李鹏、董广彬、于利军。 GB/T 19681—2005 1 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 1 范围 本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。 本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相色谱测定方法。 方法最低检测限：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为 10 ug/kg 。 2 术语和定义 2.1 苏丹红 属偶氮系列化工合成染料。 3 方法要点 样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用 外标法定量。 4 试剂与标准品 4.1 乙腈 色谱纯 4.2 丙酮 色谱纯、分析纯 4.3 甲酸 分析纯 4.4 乙醚 分析纯 4.5 正己烷 分析纯 4.6 无水硫酸钠 分析纯 4.7 层析柱管：1cm（内径）× 5cm(高)的注射器管。 4.8 层析用氧化铝（中性 100 目～200 目）： 105℃ 干燥2h，于干燥器中冷至室温，每100g 中 加入2mL 水降活，混匀后密封，放置12h 后使用。 注：不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异，须根据具体购置的氧化铝产品略作调整，活度的调整采用标准溶液 过柱，将1ug/mL 的苏丹红的混合标准溶液1mL 加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL 完全洗脱为准，4 种苏丹红在层析 柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ，可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹 红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低，苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。 4.9 氧化铝层析柱：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3 cm 高，轻 敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL 正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。 4.10 5%丙酮的正己烷液：吸取50mL 丙酮用正己烷定容至1L。 4.11 标准物质：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ；纯度≥95% 4.12 标准贮备液：分别称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ及苏丹红Ⅳ各10.0mg（按实际含量折 算），用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。 5 仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪（ 配有紫外可见光检测器） GB/T 19681—2005 2 5.2 分析天平：感量 0.1mg 5.3 旋转蒸发仪 5.4 均质机 5.5 离心机 5.6 0.45μm 有机滤膜 6 样品制备 将液体、浆状样品混合均匀，固体样品需磨细。 7 操作方法 7.1 样品