粗蛋白质测定1.pptxVIP

;二、操作步骤1、试样的消煮：（1）称取试样0.5～１g，准确至0.0002 g，放入消化管中。;（2）加入催化剂：硫酸钾6g，硫酸铜0.4g 。;（3）加入浓硫酸12ml,于420℃下在消煮炉上消化，直至呈透明的蓝绿色，再继续加热至少0.5h。;消煮过程会产生大量二氧化硫，需在通风橱内进行消煮;2、氨的蒸馏;（2）、常量蒸馏法（下面是国产半自动定氮仪的蒸馏过程）;（3）蒸馏步骤的检验;3、滴定 蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。;三、空白测定;四、测定结果的计算;五、2300型自动定氮仪的操作方法;一、准备工作 1、检查各试剂桶的试剂是否适量，打开冷凝水龙头。 2、安放空消化管到仪器上，关上安全门，打开电源开关，待仪器自检（此时不能操作任何按键）完毕，进入手动操作菜单。;3、选择添加吸收液菜单项，确认（回车）3~5次，观察排除的吸收液颜色稳定。4、检查滴定系统，如有气泡，选择滴定菜单项，排气泡；如无气泡，选择蒸馏菜单项，确认，2~4min后，停止蒸馏（预热）;5、按分析程序键进入分析工作菜单（必要时修改设置程序后再进入分析菜单）。6、选择合适的分析程序，选择BLANK结果输出，做空白测定。7、测定取得连续3个稳定的空白值。8、转到结果菜单单项，选择合适的测定结果输出（注：一般可先做回收率测定）;二、测定工作1、开始样品的测定程序，在仪器上选定分析程序，并输入样品质量。;2、消化好的样品，放在消化管架上。待仪器处于准备测样状态（READY），把消化好的样品消化管装上仪器，关上安全门，仪器自动进行蒸馏滴定。3、等待3~4min后，仪器分析完毕，显示　“READY”，打开安全门。;4、取出分析完的消化管，放回消化管架。 5、输入样品质量（最好在上一个样品蒸馏过程中输入,以节省测定时间）装上新消化管，重复2~4步操作，待全部样品分析完毕，准备关机。 6、设定清洗程序，取空消化管上机，关上安全门。 7、清洗几分钟后，取出消化管，关断电源，做日常清洁保养。 8、使用该仪器时必须注意： （1）每次开机后，必须把管道中的气泡排除完毕后，才能进行样品测定，否则可能造成测定结果不准确，甚至测定失败。 （2）关安全门之前，必须确认样品质量已输入面板上，消化管顶部与蒸馏头密封，不漏气。 （3）碱桶、吸收液桶、蒸馏水桶要保持有一定量的液体（最少约1/5桶），否则应及时补充。 （4）本仪器是贵重仪器，未经本实验室老师培训，不得擅自开机。;