药物制剂析 ppt课件.ppt

（二）注射剂的检查法 常规检查法： 注射液的装量检查 注射用无菌粉末的装量差异检查 澄明度检查 热原或细菌内毒素 无菌检查 不溶性微粒 1、糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为醛糖，具有还原性。因此，采用氧化还原法测定药物时，应考虑到其干扰。方法：1）尽量避免使用氧化性强的滴定剂2）使用阴性对照品做对照试验，若阴性对照品要消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应该换用其它方法测定。 （一）药物制剂中附加剂的干扰与排除 三、片剂和注射剂的含量测定 2．硬脂酸镁：（1）对配位滴定法的干扰与排除： Mg2+干扰配位法，使测定结果偏高； 是否产生干扰取决于被测金属离子和镁离子与EDTA络合常数的大小； 如果产生干扰，可选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除，如在pH6-7.5下加酒石酸和镁离子形成稳定络合物。 （2）对非水滴定法的干扰： 硬脂酸根离子消耗高氯酸滴定液，使测定结果偏高。 一般排除的方法有： 提取分离法：药物为脂溶性 碱化后提取分离法：生物碱盐 加入草酸作掩蔽剂：生成硬脂酸 3．抗氧剂 常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。 干扰：氧化还原法（如碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法）；维生素C干扰紫外分光光度法。 排除的方法：加入掩蔽剂法  加丙酮法 加甲醛法  加弱氧剂氧化法 加酸分解法 利用注射剂中主药和抗氧剂的紫外吸收光谱的差异法 盐酸氯丙嗪注射剂 254 nm 306 nm 抗氧剂Vc 243 nm 2．溶剂油注射用植物油： 麻油、茶油、核桃油。排除的方法：（1）有机溶剂稀释法： 对某些含量较高，而测定方法中规定取样量较少的注射剂，可经有机溶剂稀释以使油溶液对测定的影响减至最小。 （2）萃取法：可选择适当的溶剂，将药 物提出后再进行测定。（3）柱色谱法：反相柱＋正相柱 返 回 复方制剂分析的特点：在复方制剂的分析中，不仅要考虑赋形剂、附加剂对测定有效成分的影响，还要考虑所含各有效成分之间的相互影响。 第四节 复方制剂分析 （一）复方对乙酰氨基酚片剂分析 主要成分：对乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因。 测定方法：1.滴定分析法：采用原理各不相同的的滴定方法测定，各成分之间相互不干扰，可直接测定。阿司匹林的测定：氯仿提取后采用中和滴定法。乙酰氨基酚的测定：采用水解后的亚硝酸钠滴定法。咖啡因的测定：剩余碘量法。碘与咖啡因生成沉淀 2. HPLC法标准溶液乙酰氨基酚：0.25 mg/ml阿司匹林：0.25×j mg/ml咖啡因： 0.25×j’ mg/ml 供试液： 片粉+混合溶剂 100ml  2ml+内标物+混合溶剂 50ml 含量（mg）= 2500C（RU / RS） （二）复方磺胺甲噁唑的含量测定 1．双波长分光光度法：测定复方磺胺甲噁唑片（ChP）。不经分离，直接测定含量主要成分：磺胺甲噁唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP）测定方法：定量依据：样品在测定波长（λ2）和参比波长（λ1）处的吸收度的差（ΔA）。 波长的选择：被测组分的最大吸收波长作为测定波长（λ2） ，另选一参比波长（λ1），使干扰组分在这两个波长处的吸收相等。 测定原理： 设A与B的混合物，A为干扰物，B为被测物 在λ1处，A1 = A1A + A1B 在λ2处， A2= A2A + A2B A1A = A2A  ΔA = A2 - A1 =（A2A + A2B）- （ A1A + A1B ） = A2B - A1B 测定方法：SMZ λ2=257nm， λ1=304nm TMP λ2=239nm， λ1=295nm  ΔAX× mR×W SMZ的含量 = ------------ ΔAR×W  2.HPLC法： USP（24）采用该法测定磺胺甲 唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）片剂、口服混悬剂和注射剂。  药