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水中氟化物的测定 河南师范大学 环境科学与工程实验教学中心 1．实验目的 (1)掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 (2)复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 2．实验原理 氟化镧单晶电极对氟离子有选择性响应。以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，放入被测溶液中，组成一测量电池，其电位值（mV）与溶液中氟离子活度呈线性关系。在控制溶液中总离子强度上，即可直接测得溶液中氟离子含量。 3．仪器 (1)氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。 (2)饱和甘汞电极。 (3)精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mv。 (4)磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 (5)容量瓶：100mL、50mL。 (6)移液管或吸液管：10.00mL、5.00mL。 (7)烧杯：50mL、100mL。 4．试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 （1）氟化物标准贮备液（每毫升含氟离子100 μg）； （2）乙酸钠溶液； （3）盐酸溶液：2 mol/L； （4）总离子强度调节缓冲溶液(TISAB) ； （5）水样1，2。 5．测定步骤 （1）仪器准备和操作：按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 （2）氟化物标准溶液制备：用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10ug的标准溶液。 （3）标准曲线绘制：用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。 （4）水样测定 ：用无分度吸液管吸取适量水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。 （5）空白试验：用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。 当水样组成复杂时，宜采用一次标准加入法，以减小基体的影响。其操作是：先按步骤4测定出试液的电位值(E1)，然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/10～1/100)，在不断搅拌下读取稳态电位值(E2)，按下式计算水样中氟化物的含量： 6．结果处理 * * 式中：Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L)； Vx—水样体积(mL)； cs—F-标准溶液的浓度(mg/L)； Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L)； △E—等于E1 - E2(对阴离子选择性电极)，其中，E1为测得水样试液的电位值(mV)，E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV)； S—氟离子选择性电极实测斜率。 如果Vs≤Vx，则上式可简化为： *