火焰原子吸收光谱法测定草酸亚铁含钠、钙.docxVIP

火焰原子吸收光谱法测定钠、钙量1．范围本方法适用于草酸亚铁中钠、钙的测定。2.方法提要样品用盐酸溶解，于原子吸收光谱仪波长589.0nm、422.7nm处，用空气-乙炔火焰，标准曲线法进行钠、钙的测定。3.试剂配置试剂用水，均为二次去离子水。3.1盐酸（1+1），优级纯。3.2钠标准贮存溶液：称取2.5420g预先在450-500度灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（基准试剂），置于250ml塑料杯中，用100ml水溶解，加入10ml盐酸（ρ1.19g/ml），移入1000ml容量瓶中。此溶液1ml含1mg钠。3.3钠标准溶液：移去50.00ml钠标贮存溶液（3.2），置于500ml容量瓶中，以水稀释到刻度，混均，贮存液塑料瓶中。此溶液1ml含100ug钠。3.4钙标准贮存溶液：称取2.479g预先在105度灼烧2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙（基准试剂），置于200m烧杯中，用100ml水溶解，加入10ml盐酸（3.1），溶解后加热煮沸驱二氧化碳，冷却至室温，除移入1000ml容量瓶中，混均，此溶液1ml含1mg钙。3.5钙标准溶液：移去50.00ml钠标贮存溶液（3.4），置于500ml容量瓶中，以水稀释到刻度，混均，贮存液塑料瓶中。此溶液1ml含100ug钙。4仪器设备原子吸收光谱仪，钠、钾空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡到达下列指标者均可使用。灵敏度：在与测定试液的集体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.007ug/ml,钙的特征浓度应不大于0.1ug/ml。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，起标准偏差应不超过平均吸光度1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。5分析步骤5.1样品称取0.5g式样，精确至0.0001g。5.2测量将样品置于100ml烧杯中，加入盐酸使样品完全溶液，用100ml容量瓶定容，以水稀释到刻度，混均。5.3测量于原子吸收光谱仪波长589.0nm、422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以随同样品的空白溶液调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度。有计算机自动是拟合标准曲线，并直接得到钠、钙的含量。5.4.1钠工作曲线的绘制按表1移取相对应钠含量标准液（3.3），置于一组容量瓶中，以水定容，混匀，立即移入干塑料瓶中。在与样品测定同德条件下，测量钠标准溶液的吸光度，由计算机自动是拟合标准曲线。表1钠含量%钠标准溶液（3.3）量，ml容量瓶，ml0.0005-0.0500, 0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 2.501000.05-0.400, 2.50, 5.00, 10.00, 15.00, 20.002505.4.2钙工作曲线的绘制5.4.2.1移取0，0.1，0.2，0.3，0.4ml钙标准溶液（3.5），分别置于一组50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.4.2.2在与样品相同条件下测量标准溶液系列的吸光度，由计算机自动是拟合标准曲线。6分析结果的计算钠、钙的百分含量（%）按下公式计算：X=c×V×10-6×100/m0试中：X-------被测钠、钙的百分含量，%;c-------从工作曲线上查得钠、钙浓度，u g/ml;V-------试液体积，ml；m0------样品的质量，g。