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实验一 原子吸收光谱法测定植物中锌含量 一 实验目的： 巩固原子吸收光谱法的理论知识。 学会使用Z-8000型原子吸收分光光度计。 练习标准曲线法。 熟悉锌的测定条件和方法。 二 实验原理： 原子吸收分光光度法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收，来测定试样中该元素含量的一种方法。详细地说：物质所产生的原子蒸气对特定谱线（通常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法，例如： 要测定溶液中M+离子的浓度，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，含M+的雾滴在火焰温度下，挥发并离解成M+离子蒸气，再用M+离子空心阴极灯作光源， 它辐射出具有一定波长特征谱线的光，当通过一定厚度的M+原子蒸气时，部分光被蒸气中基态M原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得M元素特征谱线光被减弱的程度。 三 仪器试剂和实验用品： 仪器：Z—8000原子吸收分光光度计。 试剂和实验用品：4：1硝酸—高氯酸混和酸。三角瓶,曲颈漏斗, 容量瓶,移液管。二次蒸馏水。 四 实验步骤： 1样品制备： 1.1 前处理：称取1.000g左右的植物样品(过60目筛)放入三角瓶中,上盖小曲颈漏斗,加入1:4的HCIO4:HNO3溶液15.00ml,振荡均匀,将此三角瓶放于电炉的石棉网上,微微加热,使其渐渐沸腾,并有黄烟冒出,再略加大火煮沸,待黄烟变为白烟时,将电炉变为小火,当酸溶液转为淡绿色溶液约1~2ml时,此样为消煮完毕。如一次加酸消煮不完全,可再加入混酸消煮。将消煮液转移定器至50.00ml容量瓶中,少量多次冲洗,洗液并入容量瓶中定容,此液即为样品上机测定溶液。 1.2 锌标准溶液的配制：准确称取0.500g金属锌(99.99%)，溶于10ml浓硝酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升相当于含0.50mg锌。 1.3 锌标准使用液：吸取10.0ml锌标准溶液，置于50ml容量瓶中，以 0.1mol/l 硝酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1000.0(g锌。 1.4 锌标准曲线的配制：吸取0.0,0.10,0.20,0.40,0.80ml锌标准使用液,分别置于50ml容量瓶中,以硝酸(0.1mol/l)稀释至刻度,混匀，各容量瓶中每毫升分别相当于0,0.2,0.4,0.8,1.6(g锌。 2上机测定： 2.1打开仪器开关,并安上所需的空心阴极灯,移动灯座,将灯置于对准光路的位置,调节适当的灯电流,预热15-30min。 2.2 按照要求调节灯电流，波长，狭缝，燃烧头高度。 2.3 在主控板上输入标准曲线的浓度值。 2.4启动空气泵和专用排风扇，点火并调节燃气、助燃气流速，并使仪器达到稳定状态。 2.5调节增益旋钮，使其在80-110之间。 2.6在仪器监控状态下， 将各容量瓶中的锌标准溶液依次由小到大分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。绘制标准曲线，再依次导入消煮试剂空白液、样品液，根据标准曲线得出试液中锌的含量。 2.7测定完毕后，用蒸馏水喷入片刻、清洁喷雾器和燃烧器。 2.8工作结束后，首先应熄灭火，关闭气阀，气泵。调节灯电流至最小，卸下空心阴极灯，关上电源开关。关上排风扇。 2.9 检查并罩好仪器。 五 数据处理： 样品中锌含量的计算公式： 式中：X —植物样品中锌的含量，mg/kg或mg/L。 C —测定样品液中锌的含量，(g/ml。 CO—测定样品空白液中锌的含量，(g/ml。 m —样品质量g(ml)。。 V1 —样品处理液体积，ml。 六 注意事项： 1 在消化过程中，应适量加混酸，以免酸液暴沸溅出，样品为液态时，消化只能用HNO3,不可用HClO4。消化时应在通风橱中进行。 消化液应澄清透明，否则易堵塞进样系统。 注意水、电、气的安全使用。 七 思考题： 1 火焰法可测定哪些元素？ 2 怎样调节火焰的高低及大小？ 3 怎样排除进样口堵塞故障？ 实验二 气相色谱法测定苯甲酸的含量 一 实验目的： 理解柱温的改变对组分保留行为的影响。 学会气相色谱的定性方法。 学会利用面积归一法和外标法进行定量分析。 二 基本原理： 1 分离度（R） 即待测组分相邻两峰间的分离程度 TR(1) 第一组分保留时间（min） TR(2) 第二组分保留时间（min） y1 第一组分峰底宽 y2 第二组分峰底宽 柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度，当R(1.5时表示组分完全分离，R=1时表示组分分离程度达98%。 2 定性 混合试样注入色谱气化室后瞬间气化，进入色谱柱，各组分在固定相和流动相间进行反复多次的分配，由于各组分在色谱柱中向前运行的速度不同，从而从色谱柱中流出