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TiO2纳米管阵列制备及光电性能研究 　　摘要： 用阳极氧化法制备出高度致密、有序的TiO2纳米管阵列。利用SEM和XRD表征分析纳米管阵列的形貌和结构，并通过电化学瞬时光电流对TiO2纳米管阵列的光电化学特性进行了研究。实验结果表明：经过500℃退火后的TiO2为掺杂有金红石相的锐钛矿的混晶结构。随着退火温度升高到600℃，金红石型的晶相比例增加。光电测试结果表明：随着退火温度升高，瞬时光电流减小，同时阳极氧化时间影响TiO2 纳米管阵列光电极的光电性能。 　　Abstract： TiO2 nanotube arrays were fabricated by anodic oxidation on a titanium sheet. The morphology and structure of the nanotube arrays were characterized by SEM and XRD. The photoelectric properties of the nanotube arrays electrodes were evaluated by transient photocurrents. The results show that the structure of nanotube arrays is a mixture phase of anatase and rutile annealed at 500℃. With the annealing temperature increasing to 600℃， the phase ratio of rutile increases. Photoelectric test results show that： the instantaneous photoelectric current decreases as the annealing temperature increases and at the same time， anodic oxidation time affects the photoelectric properties of nanotube arrays photoelectrode. 　　关键词： 阳极氧化；纳米管；光电流 　　Key words： anodic oxidation；nanotube；photoelectric current 　　中图分类号：O649 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2013）23-0305-02 　　0 引言 　　高有序的TiO2纳米管阵列薄膜是近年来纳米材料研究的热点之一。这种材料与粉体纳米TiO2薄膜相比具有更大的表面积和更强的吸附能力；同时，由于TiO2纳米管结构所具有的有序阵列结构形式，可以提高光生电荷的传输寿命并降低其复合几率。因此这种材料可以用于高灵敏度传感器、降解有机物、光解水制氢气、染料敏化太阳能电池等方面[1-3]此外，纳米管阵列薄膜可形成排列整齐的有序的双通孔结构，因此还可以应用于微流体控制、分子过滤、药物输送及生物组织工程等高技术领域。 　　2001年，Grimes等首次报道了以Ti为基体，利用电化学阳极氧化法在HF电解液中制备出均匀有序的TiO2纳米管阵列，掀起了对TiO2纳米管阵列的研究热潮。但在TiO2纳米管阵列的性能、形成机理及应用等方面尚需开展深入的研究。本实验采用阳极氧化法以氟化铵的乙二醇溶液为电解液，在钛片上制备了一层垂直导向、排列规则的高有序TiO2纳米管阵列，利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对TiO2纳米管阵列的形貌和结构进行了表征，并通过瞬态光电流谱详细分析了此阵列电极的光电化学特性。 　　1 实验部分 　　1.1 TiO2纳米管制备 实验选用工业高纯钛片（厚度0.5mm，纯度99.5%），裁成2cm×4cm。室温下，在0.3%氟化铵+2%体积水的乙二醇电解质中，以处理过的钛片为阳极，不锈钢片为阴极，在60V直流稳压稳流电源下进行氧化。阳极氧化时间分别为2h、4h、6h、8h、12h。样品干燥后置入马弗炉，以20℃/min升至500度，煅烧2h，自然冷却至室温，即得到Ti基TiO2纳米管阵列电极。 　　1.2 TiO2纳米管的表征和测试 TiO2纳米管阵列的表面形貌、晶型和结构分别采用日本Hitachi S-3000N型扫描电子显微镜观察和D2 PHASER型X射线衍射仪表征。光电化学性能测试是在带石英窗口的三电极体系中进行，TiO2纳米管阵列电极作为工作电极，辅助电极为Pt电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，文中所述电位均相对于此参比电极，0.5mol·L-1 Na2SO4为支持电解质。采用德国Kron