钼酸铅重量法中沉淀条件和提高沉淀纯度探讨.docVIP

钼酸铅重量法中沉淀条件和提高沉淀纯度探讨 　　摘要： 对影响钼酸铅晶形沉淀生成时的乙酸铅（沉淀剂）浓度、加入速度、溶液的温度和体积、沉淀的陈化时间和洗涤剂的浓度进行了探讨，确定了沉淀条件。 　　Abstract： The paper analyzes the precipitation conditions of lead molybdate， such as the concentration of lead acetate （precipitant）， adding speed， solution temperature and volume， aging time and detergent concentration， and fixes the precipitation condition. 　　关键词： 钼酸铅；沉淀条件；沉淀纯度 　　Key words： lead molybdate；precipitation conditions；precipitation purity 　　中图分类号：TQ016.1 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2013）28-0319-02 　　0 引言 　　朝阳新华钼业有限责任公司生产的钼系列产品，均通过钼酸铅重量法来分析钼元素。为了提高分析结果真实、准确，在分析钼元素时要求沉淀溶解度小，必须彻底沉淀，且便于过滤、洗涤。在生成沉???的阶段，必须控制好沉淀条件，以便获得较好的沉淀。沉淀的好坏是引起钼品位分析结果产生偏差的一个重要因素。 　　钼品位结果分析的准确度，将直接影响到生产各环节的控制和钼铁、钼精矿的销售。因此，结合我单位化验室实际条件，笔者着重从乙酸铅（沉淀剂）浓度、乙酸铅加入速度、溶液的体积和温度、钼酸铅沉淀的陈化时间和洗涤条件等六方面，深入探讨钼酸铅晶形沉淀生成所需的条件，具体分析如下： 　　1 钼酸铅沉淀的生成原理 　　在乙酸-乙酸铵缓冲液（pH=5～7）中，钼（MoO42-）和乙酸铅（Pb2+）生成钼酸铅晶形沉淀，置于550℃～600℃的高温环境中灼烧，再以钼酸铅的形式称重，而后对产品的钼含量进行精确计算。其反应式如下： 　　（NH4）2MoO4+ Pb（C2H3O2）→PbMoO4↓+2NH4C2H3O2 　　2 试验部分 　　2.1 试验样品（均为国家标准样品GSB03-1689-2004） 　　1#样品为焙烧钼精矿管理样（含 Mo 50.28%），2#样品为钼铁标样（含Mo 60.58%）。 　　2.2 钼酸铅晶形沉淀的生成条件 　　2.2.1 乙酸铅（沉淀剂）浓度影响 　　通过表1得知，在乙酸铅浓度3.5%的条件下，极易出现共沉淀现象，进而导致钼元素分析结果高于实际值。只有在乙酸铅浓度为2.0%～3.5%的条件下，钼分析结果才更接近实际值，大约会消耗30ml的醋酸铅。由此可见，钼酸铅最佳浓度应该在2.0%～3.5%之间。 　　2.2.2 乙酸铅（沉淀剂）的加入速度影响 加入乙酸铅时速度控制是关键。太快则沉淀迅速长大，造成“吸留”现象，同时由于来不及扩散，局部浓度过大，会产生大量晶核，沉淀的比表面积越大吸附的杂质量就越多，纯度差。为避免“吸留”或局部浓度过大，滴加乙酸铅沉淀剂的同时应该不断搅拌，平均每秒滴加3～5滴为宜。 　　2.2.3 溶液的温度影响 通常，温度越高，沉淀的溶解度越大，反之则越小。沉淀吸附作用可以看作是放热的过程，温度越高，沉淀对杂志的吸附量越小。在热溶液中生成沉淀，能够增大钼酸铅沉淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，这样才能增大钼酸铅沉淀量。此外，在热溶液中生成沉淀可以降低杂质的吸附量，提高钼酸铅沉淀的纯净度。加热溶液时使其接近沸点，构晶离子会越快地扩散，晶体会加速成长，这样的情况下很容易获得大的晶粒。 　　2.2.4 溶液的体积影响 晶核形成后，若要形成晶形沉淀必须定向速度大于聚集速度，聚集速度的大小主要取决于沉淀条件，他同样正比于溶液的相对过饱和度，在沉淀阶段，必须在相对饱和度和聚集速度较小的稀溶液中生成沉淀。稀溶液的均相成核作用不明显，在这样的溶液中生成的钼酸铅晶形沉淀颗粒往往较大。如此生成的沉淀易洗易滤，可有效避免共沉淀现象产生，从而提高沉淀的纯净度。但要注意一点，溶液不宜过稀。溶液过稀可能导致钼酸铅沉淀溶解引起的损失超出限定值。实践操作时添加沉淀剂、缓冲液、中和液要适量，通常使溶液体积维持在350ml～400ml即可。 　　2.2.5 陈化时间的影响 沉淀完成后，初生的沉淀要和母液共同放置一段时间，这一过程叫做“陈化”。在此阶段，不仅钼酸铅微小晶粒溶解，粗大晶体长得更大，而且还可以借助离子的热运动，使钼酸铅的晶粒更加完整，钼酸铅沉淀也可以由亚稳态转化成稳定态，相应的沉淀溶解