试论在水质分析中分光光度法应用及控制.docVIP

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试论在水质分析中分光光度法应用及控制

试论在水质分析中分光光度法应用及控制   摘要:文章主要通过实验室用分光光度法的利用,来分析饮用水中全铁含量的试验数据,并对水质分析中分析分光光度法的应用及其影响因素加以控制。   关键词 分光光度法 水质分析   中图分类号:TU991文献标识码: A 文章编号:   分光光度法的概念   分光光度法根据物质对不同波长的单色光的吸收程度不同而对物质进行定性和定量的分析方法。包括比色法、紫外-可见分光光度法及红外光谱法等。   原理:物质呈现的颜色与光有密切关系,当白光通过棱镜或光栅时,棱镜或光栅将入射光色散成光谱带,从而获得纯度较高、波长范围较窄的各波段的单色光,这种单色光的波长范围一般在5~0.1nm之间,从而提高了方法的灵敏度、选择性和准确度。   实验室装置分光光度计的基本要求   室温一般安装在空调房内,室温保持在20℃±2℃,条件较差的实验室,最高温度也不宜超过28℃,不低于10℃。大多数光学材料的导热性能差,光学零件会随温度的变化而引起微小变形,从而影响光系统的成像质量。   湿度实验室相对湿度一般控制在45%-65%,不要超出85%,湿度过大,不仅电器机件和机壳容易生锈,也易使光学零件表面发霉、生雾。过湿的环境,容易漏电,影响光电转换元件的暗电流,仪器应防止日光直接照射和长时间光连续连续照射。   防震和防电磁干扰分光光度计应安装在牢固的工作台上,大小适宜,便于操作、维修及实验记录,同时应尽可能远离强烈震动的震源。外界电磁场使仪器电子系统产生扰动,尤其影响光源的稳定性,仪器最好采用专用线,不要与用电量变化大的其他大型电器共用电源。供电电源电压应为(220±22)V,频率(50±1)Hz。   为了使光度分析法具有较高的灵敏度和准确度,除了要注意选择和控制适当的显色反应条件外,还必须注意选择适当的光度测量条件。   入射光波长的选择,根据被测溶液的吸收光谱曲线,选择具有最大吸收时的波长为宜,称为“最大吸收原则”,因为在最大吸收波长处,摩尔吸光系数ε值最大,灵敏度最高。   参比溶液的选择   在实际工作中是以通过参比溶???的光强作为入射光强度。这样所测得的吸光度能够比较真实地反映被测组分地浓度。参比溶液的作用是非常重要的,其选择是光度测定的重要操作条件之一。参比溶液的选择一般可按以下原则进行:   当试液、显色剂及所用的其他试剂在测定波长处都无吸收时,可采用纯溶剂(如蒸馏水)作参比溶液,称为“溶剂空白”。   显色剂没有颜色而试液有颜色,或者说在测量波长处,显色剂无吸收,试液有吸收时,应采用不加显色剂的试液作参比溶液,称为“试样空白”。   若显色剂有颜色,并且在测量波长处有吸收,但试液在测量条件下没有吸收。在这种情况下,可用不含试液而显色剂和其他试剂都相同的溶液作为参比溶液,称为“试剂空白”。   如果试液和显色剂都有颜色,或者说试液和显色剂在测量波长下均有吸收,此时,可采用既有试液也有显色剂,只是设法使它们不显色的溶液作为参比溶液,或者寻找一种试剂,让它选择性地与络合物中地被测离子作用,使络合物破坏而褪色,然后以它作为参比溶液,称为“褪色空白”。   分光光度法在水质分析中的应用   分光光度法测水中全铁含量的试验   仪器:100mL三角瓶,50mL具塞比色管,722s型分光光度计   试验步骤:   量取50.0mL酸化的水样(含铁量超过50ug时,可取适量的水样,加纯水稀释至50.0mL)于50mL比色管中;另取100mL三角瓶8个,分别加入铁标准使用溶液(10.0ug/mL)0,0.3,0.6,0.9,1.2,各加纯水至50mL;向各标准瓶中加入4mL盐酸(1+1)和1mL盐酸羟胺溶液(100g/L),文火煮沸至约剩下30mL时取下,冷却至室温,然后移入50mL比色管中,向样品和标准管中加入2mL二氮杂菲溶液(1g/L)、10mL乙酸铵缓冲液(pH4.2),各加纯水至50mL,充分混匀,放置10~15min,于510nm波长,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度,绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。   试验数据及分析   水质分析试验中分光光度法的控制   如果测量某物质对不同波长单色光的吸收程度,以波长(λ/nm)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标,可得一条曲线,这条曲线称为吸收曲线或吸收光谱。吸收曲线可以提供被测物质的信息,作为物质定性、定量的依据。   吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。   1)不同浓度的同一种物质,在某一定波长下吸光度A有差异,在λmax处吸光度A的差异最大。此特性可作为物质定量分析的依据。   2)在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大,所以测定最灵敏。吸

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