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浅谈氨氮在线分析仪比对验收监测现状及建议
浅谈氨氮在线分析仪比对验收监测现状及建议
摘要:指出了氨氮在线自动监测仪已在我国水质自动监测系统中得到广泛应用,氨氮在线自动监测仪生产厂家日趋成熟,但在比对验收监测过程中,发现该仪器仍有许多问题需要进一步认识与改进。对氨氮在线分析仪验收过程中遇到的问题进行了总结,并提出了相应的建议。
关键词:氨氮在线监测仪;验收;现状;建议
中图分类号:X832文献标识码:A文章编号2013
1引言
2011年,国家“十二五发展规划”中将氨氮增加为“十二五”减排约束性指标之一,要求在“十二五”期间内,总量比2010年排放量削减10%。目前,在线监测系统开始应用于各重点污染源企业监测,氨氮成为在线监测系统的重要监测指标。
重点污染源企业安装氨氮水质自动在线监测仪在环境监测中发挥着重要作用,可以连续、及时、准确地对废水水质及其变化状况进行监测和远程监控,具有水质异常变化预警和监测项目超标及时报警功能,为环保部门的管理提供依据。
2佛山市安装的氨氮在线分析仪的验收状况
在继CODcr在线监测仪验收之后,对相对不成熟的氨氮在线监测仪进行验收,对于企业,在线仪器运营商和监测站都是一个考验。从一开始的多数验收不合格发展到少数验收不合格,是一个探索的过程。氨氮在线仪的监测方法主要有光度法和电极法。2012年,佛山市环境监测站一共接到了60几个氨氮在线分析仪的委托任务,主要有美国哈希公司的AmtaxTM Compact型氨氮分析仪以及德国E+H公司的CA71AM型氨氮分析仪两种,都是采用光度法,本文以佛山市氨氮在线分析仪验收监测为例,就验收中遇到的和应注意的问题进行总结,以供同行参考。
美国哈希公司的AmtaxTM Compact型氨氮分析仪通过气、液转换技术,将铵盐转化为氨气,并将其逐出,以测定样品中氨氮的含量。具体过程是:废水被导入一个样品池,并且与定量的氢氧化钠混合。这样,样品中所有的铵盐转换成为气态氨,并且扩散到一个装有定量指示剂的测量比色池中。氨气再被溶解,改变指示剂的颜色。内置比色计测量溶液颜色的改变,从而得到NH3-N浓度,并显示在LCD液晶屏上??测量范围(mg/L):0.2~12;2~120;20~1200。
德国E+H公司的CA71AM型(AM-A、AM-B、AM-C)系列氨氮在线自动监测仪,依据ISO 11732标准的靛酚蓝铵测定法,异氰酸二氯化钠和水杨酸钠形成与铵结合的蓝色染料。分别测定样品对660nm(AM A+B)波长和565nm(AM C)波长的吸收量,吸收强度与样品含有铵浓度成比例,从而得到NH3-N浓度。测量范围(mg/L):0.02~5(AM-A),0.2~15(AM-B),02~100(AM-C)。
3水质在线监测仪的验收程序
在企业安装完氨氮在线自动监测仪,调试完并试用(3个月)后,企业向监测站提交委托申请,由监测站对氨氮在线自动监测仪进行验收。验收分质控样考核和实际水样比对试验两部分。
3.1质控样品考核
采用国家认可的质控样,分别用两种浓度的质控样进行考核,一种接近实际废水浓度的样品,另一种超过相应排放标准浓度的样品,每种样品至少测定2 次,质控样测定的相对误差不超过标准值的±10%。
3.2实际水样对比试验
采集实际废水样品,以水污染源在线监测仪器与国标方法进行实际水样比对试验,比对试验过程中保证水污染源在线监测仪器与国家标准方法测量结果组成一个数据对,至少获得6组测定数据,计算实际水样比对试验相对误差。对实验数据进行分析,根据HJ/T354-2007中水污染源在线监测仪器实际水样比对试验验收指标,80%以上氨氮分析仪仪器与手工测量值的相对误差应不超过±15%。
4氮氮在线分析仪验收监测的现状与建议
4.1氮氮在线分析仪的原理与实验室现在所用国标方法的原理不一致
仪器的检出限为0.2mg/L,而实验室的检出限为0.025mg/L。氮氮在线分析仪的原理主要是氨气逐出比色法与靛酚蓝铵测定法,而实验室用的主要是纳氏试剂分光光度法,方法原理不同,比对结果必定存在差异。
建议:在可以控制的条件下,实验室尽量使用与在线仪器原理一致的分析方法。如与CA71AM型氮氮在线分析仪进行验收比对,实验室内用水杨酸分光光度法。
4.2氨氮在线分析仪监测时的干扰
干扰因素主要为产生浊度和色度的物质,使用时间长了以后,反应池、泵管等处会出现沉积物,影响样品和试剂注入到反应池中的体积,使检测分析仪器测定的结果产生偏差。使用的试剂的浓度、稳定性在放置一定时间后有一定变化,影响测定。因为模块选择的不合适,会导致验收结果不合格。
建议:运营人员应按照《水污染源在线运行考核规
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