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8种含碳酸盐矿物类中药近红外定性定量模型建立 　　[摘要]该研究探索应用近红外光谱技术对8种含碳酸盐的矿物类中药进行快速鉴别。利用OPUS软件中聚类分析法建立的定性分析模型，可以准确鉴别8种含碳酸盐的矿物类中药。另外，使用偏最小二乘法对其中7种矿物类中药的主要成分碳酸钙含量建立近红外定量分析模型，以EDTA滴定法测定值为参照，当碳酸钙含量为47.61%～99.17%时，预测结果的平均相对偏差为0.24%，平均回收率为100.3%。 结果表明，该近红外光谱分析模型可以快速准确鉴别8种含碳酸盐类矿物类中药，对其中7种矿物类中药中碳酸钙的含量也可以快速测定，结果准确、可靠。 　　[关键词]近红外光谱法；碳酸盐；矿物类中药；聚类分析；碳酸钙；含量测定 　　[收稿日期]2013-09-11 　　[基金项目]武汉市2012年高新技术产业发展行动计划生物技术与新医药专项（201260523193） 　　[通信作者]*陈科力，教授， Tel：（027E-mail：kelichen@126.com 　　[作者简介]袁明洋，硕士研究生，E-mail：ymy0814@163.com 　　含碳酸盐的矿物类中药材在矿物类中药中种类较多，在临床应用中发挥了重要作用。如鱼脑石具有化石、通淋、消炎之功效，对石淋、小便不利、中耳炎、鼻炎等病症，有很好的疗效[1]；石燕在临床上可用于治疗淋病、小便不通、带下、尿血、肠风痔漏、眼目障翳等[2]。另有文献报道[2-3]，石燕中含有的钙能减低毛细血管的透过性，对渗出、炎症、水肿等有防治的效果；钟乳石中的钙，很可能是制酸止血的有效成分之一。目前，对碳酸盐类矿物药的鉴定仅局限在性状及一般理化鉴别反应，性状鉴别主观性较强，且无法区分各种矿物类中药的粉末，而一般理化鉴别反应的专属性差，且都含有碳酸盐类，难以区别开。碳酸钙是多种碳酸盐类矿物药的主要成分和有效成分，其常用的含量测定方法为EDTA滴定法，但此方法存在操作繁琐、分析时间较长，不利于药材质量的快速检测。因此，建立一种既能客观、准确、快速鉴别各种含碳酸盐的矿物类中药，又能快速准确检测出其主要成分碳酸钙含量的方法，是有意义的。 　　近红外光谱技术是近年来迅速发展的一种分析技术，具有快速、高效、无污染、不消耗试剂、操作简便以及实时在线分析等优点[4]，近年来近红外光谱技术在中药领域已有多方面的报道[5-9]。本研究尝试利用近红外光谱技术建立含碳酸盐的矿物类中药的定性鉴别模型，以建立对8种碳酸盐类矿物药的快速鉴别方法；同时对主要成分为碳酸钙的7种矿物类中药材建立近红外定量分析模型，使其对7种矿物药中的碳酸钙的含量可以快速测定，与EDTA滴定法测定结果相比，二者基本一致。 　　1材料 　　Matrix-F型近红外光谱仪（德国Bruker公司），配有光纤探头测样附件，铟镓砷检测器及OPUS 5.0光谱分析软件。1/1万分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。 　　乙二胺四乙酸二钠、稀盐酸、氢氧化钾、氢氧化钠、钙黄绿素、甲基红、铬黑T、氨水、氯化铵等均为分析纯；基准氧化锌（批号。 　　8种碳酸盐类矿物药样品共38批次，其中寒水石3批次，炉甘石4批次，石花5批次，石蟹2批次，石燕5批次，钟乳石6批次，鱼脑石8批次，鹅管石5批次。将上述样品随机分为训练集样品和验证集样品，每种矿物药的训练集样品数要大于验证集样品数，训练集样品25批次，验证集样品13批次，见表1。每批次样品经湖北中医药大学生药教研室陈科力教授依据性状特征进行鉴定。 　　表1样品信息 　　Table 1Information of samples 　　No.样品名称来源1石花河北安国2石花安徽亳州3石花湖北武汉4钟乳石河北安国5钟乳石河北安国6钟乳石湖北武汉7钟乳石湖北武汉8鱼脑石安徽亳州9鱼脑石安徽亳州10鱼脑石湖北武汉11鱼脑石江西樟树12鱼脑石江西樟树13南寒水石湖北武汉14南寒水石湖北武汉15石蟹河北安国16石蟹河南禹州17石燕河北安国18石燕湖南岳阳19石燕江西樟树20鹅管石安徽亳州21鹅管石湖南岳阳22鹅管石江西樟树23炉甘石安徽亳州24炉甘石湖北武汉25炉甘石河南禹州26石花安徽亳州27石花河南禹州28钟乳石安徽亳州29钟乳石湖北武汉30鱼脑石河北安国31鱼脑石河北安国32鱼脑石江西樟树33南寒水石安徽亳州34石燕河南禹州35石燕江西樟树36鹅管石河北安国37鹅管石湖北武汉38炉甘石湖北武汉注：1～25. 训练集样品；26～38. 验证集样品。 　　2方法与结果 　　2.1采集参数 　　扫描波数间隔8 cm-1，扫描累积次数32次，扫描区间12 000～4 000 cm-1，InGaAs检测器，光纤传导。 　　2.2采集方法