饮用水中三氯甲烷和四氯化碳顶空气相色谱测定法.docVIP

饮用水中三氯甲烷和四氯化碳顶空气相色谱测定法 　　摘要： 本文主要介绍了一种静态的检验饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱法。该方法测定这些成分的含量检定限分别为：0.4ug/L和0.2ug/L；测定的相对标准偏差为：1.5～5.7%；计算样品的回收率为：97.5% ～104.2%。用顶空气相色谱法进行检测样品的方法具有：简单方便、快捷、精确度度较高等很多优点。通过试验分析，该方法的检出限与精密度都能够符合国家标准的要求。 　　关键词：饮用水；顶空气相色谱法；三氯甲烷；四氯化碳； 　　中图分类号：TU991.25文献标识码： A 文章编号： 　　1 引言 　　顶空分析是通过对样品的基质上方的空气成分进行试验分析，来测定原样品中一些组分的含量的分析方法。顶空气相色谱法对饮用水进行测定时，一般包括三个过程：首先是进行取样；其次是进行进样；再次是进行GC分析。顶空分析法可以根据取样和进样的不同方式分为：静态顶空和动态顶空。其中，静态顶空的测试仪器不需要吸附装置，比较简单。该方法测定具有：样品基质的干扰比较小；具有挥发性样品的组分不容易丢失等优点，已经成功应用在环境工程，食品研究，医药分析等很多行业。 　　在人类的饮用水中三氯四烷、四氯化碳含量的测定是按照GB5750.8-2006中的方法来进行测定的。但是，在该标准中对样品处理采用的手工的恒温水浴加热平衡后气密针进样的方法进行测定的，而不是采用的顶空仪进样器来进行测定，此方法具有操作过程比较复杂、频繁更换色谱仪进样口的隔垫等缺点，使样品检测受到影响。为此，本文介绍了人类饮用水中三氯四烷和四氯化碳这两项指标的检测方法，采用顶空气相色谱法进行测定。 　　2 静态顶空气相色谱法基本原理 　　在一个等温密封的体系内，具有挥发性的组分在气相和基质相中分配，气体与基质和顶空浓度与分配常数相比之间的关系能够根据质量平衡推导出： 　　 (1) 　　式中:； 　　其中：K为气液分配常数； 　　Co为样品的原始浓度； 　　Cg为组分在气相的平衡浓度； 　　Cb为组分在基质中平衡浓度； 　　Vg、Vb分别为气相和基质相体积。 　　在一定条件下给定一个平衡系统， K和β一般都为常数，也就可以说明：样品原来的组成与气相的组成是成正比。在我们利用气相色谱进行分析，便可以得到Cg，进而能够计算出原来样品的组成，这就是静态顶空GC基本的理论原理。 　　3 试验过程 　　3.1仪器及材料 　　仪器：SHIMADZU GC2010型气相色谱仪（配有电子捕获检测器）、DK3001A 型顶空进样器。材料：三氯甲烷、色谱比较纯的四氯化碳、甲醇、抗坏血酸、超级纯的水（用前煮沸10分钟，然后放冷）、20 mL 顶空进样瓶、压盖器。 　　3.2 测定条件 　　3.2.1 顶空条件 　　顶空瓶平衡温度为60℃；进样环温度为70℃；进样时间为30秒；传输线温度为80℃；样品平衡时间为30分钟；顶空瓶中试剂加入量: 5.0mL；气相色谱循环时间为6分钟。 　　3.2.2GC-ECD 测定条件 　　色谱柱条件为：DB-5 ( 30 m ×0. 53 mm ×1. 5μm)；载气为高纯氮气，其承载压力为：70 KPa；不分流进样；进样口温度为200℃；ECD 检测器的温度为200℃；柱温恒定为60℃。 　　3. 3 样品制备 　　顶空瓶在使用之前需用120℃的高温进行烘烤两个小时；采样时，在自来水中先加入浓度为0.4g/ L 左右的抗坏血酸，然后将其放入样品容量瓶内，取水装满，在低温并密封的环境中进行保存，在二十四小时之内完成测定。 　　3.4 标准溶液配制 　　（1）标准储备液准备工作。称取浓度为99.6%的三氯甲烷0. 8026 g和浓度为99.5%的四氯化碳0.4020g，将他们分别放入装有少量甲醇的容量为100mL的瓶中，此时三氯甲烷和四氯化碳的浓度为：8.00mg /mL和4.0 0mg /mL。 　　（２）标准配置。分别取1.0 mL 上述配置的标准溶液，放到200 mL并含有约100 mL甲醇溶液容量瓶中，这就配置成了综合的标准使用液。取1.0 mL该使用液放入容量为100 mL的瓶中，便可得到三氯甲烷和四氯化碳的浓度为：0.40μg /mL 和0.20 μg /mL。 　　4 结果与讨论 　　4.1 GC-EFD 定量工作曲线 　　取1.00、2.00、5.00 mL 标准使用液分别移至100mL 容量瓶中，用纯水（该水为实验室所产水，加热至沸腾10 分钟之后，冷却至室温）稀释至要求刻度。再各取三氯甲烷2. 0、4. 0、10. 0 μg /L 及四氯化碳1.0、2.0、5.0μg /L 分别放在容积为100 mL的不同的容量瓶中，加入纯水定容，将其摇晃均