氟离子选择性电极测定样中氟离子含量.docVIP

实验三 氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量 一、实验目的 1. 学会氟离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法 2. 学会使用酸度计 二、实验原理 氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜，内充NaF、NaCl混合液作为内参比溶液，以Ag-AgCl电机为内参比电极。当把氟离子选择性电极浸入含有F-的溶液中，敏感膜内外两侧产生膜电位：△φ=K-0.0592lga F-（25℃）。以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极，浸入含有F- Hg，Hg2Cl2∣KCl∣∣F-试液∣LaF3∣NaF，NaCl∣AgCl ，Ag 在测定时加入大量的离子强度调节缓冲溶液（TISAB），可以在测量过程中维持离子强度恒定，因此，E= K，-0.0592lgC F-（25℃）。本实验采用标准曲线法测定试液中F-的含量。即配制一系列浓度不同的F- 三、仪器与试剂 1. 仪器：酸度计；电磁搅拌器；聚四氟乙烯搅拌磁子；5 cm3移液管；50 cm3容量瓶。 2. 试剂：pF=1.00的NaF标准溶液，TISAB，待测水样。 四、实验步骤 1. 标准溶液的配制 （1）准确移取pF=1.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液5.00 cm3，定容，摇匀，得pF=2.00的F-标准溶液。 （2）准确移取pF=2.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=3.00的F-标准溶液。 （3）准确移取pF=3.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=4.00的F-标准溶液。 （4）准确移取pF=4.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=5.00的F-标准溶液。 （5）准确移取pF=5.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=6.00的F-标准溶液。 2. 水样的制备 准确移取待测水样5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液5.00 cm3，定容，摇匀。 3. 电动势的测量 （1）清洗电极，打开酸度计，连接电极，与50 cm3烧杯中加入二次水，放入搅拌磁子，开动磁搅拌，将两只电极浸入水中清洗，洗至电动势几乎不变。并用滤纸将电极外面的水吸干。 （2）测量，将F-标准溶液按照从低浓度到高浓度的顺序逐个转入干燥的烧杯中，将两只电极浸入溶液中，开动磁搅拌，搅拌3分钟，记录电动势。 （3）清洗电极，并用滤纸将电极外面的水吸干。将电极浸入稀释后的水样中，测定电动势Ex。 （4）清洗电极，并用滤纸将电极外面的水吸干，套好电极保护帽。 五、数据处理 pF 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 水样 E 作E- pF标准曲线，在曲线上查出Ex对应的pF。 六、思考题 1. 在氟离子选择性电极测定F-含量实验中使用的电极是什么电极？ 2. TISAB溶液的意义是和作用是什么？由哪几种物质配制？ 3. 在氟离子选择性电极测定F-含量实验中用哪种方法定量分析？ 实验四 库仑滴定法测定砷的含量 一、实验目的 1. 学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。 2. 学会库仑滴定的基本操作技术。 3. 掌握库仑滴定法测定砷的实验方法。 二、实验原理 砷是一种重要的环境污染物，对人体健康危害十分严重，因此，对砷的测定具有非常重要的意义。本实验是在弱碱性条件下，恒电流电解KI产生I2与AsO33-反应，工作电极上发生下列电化学反应： 2H2O＋2e = H2 ↑＋2OH-（阴极） 3I- - 2e = I3-（阳极） 工作阴极置于隔离室内，隔离室底部有一微孔玻璃砂，以保持隔离室内外电路通畅，还可以避免阴极产生的H2返回阳极而干扰I2的产生。阳极产生的I2立即与AsO33-发生滴定反应： I3-＋AsO33-＋H2O＝AsO43-＋2H+＋3I- 为了使电流效率达100%，要求电解液的pH值小于9，要使三价砷完全氧化到五价砷，电解液的pH值又要大于7。为此，本实验用碳酸氢钠调节电解液的酸度，以满足测定所需。 滴定终点用永停终点法来指示，在指使电极的双铂片上加一个较低的电压，终点前，由于溶液中没有过量的碘存在，阴极处于理想化状态，通过的电流很小，终点后，溶液中有了过量的碘，指示电极上便发生下列反应： 阳极：3I- → I3- + 2e 阴极：I3- + 2e → 3I- 此时，指示电极的电流显著增大，指示到达终点。 三、仪器与试剂 1. 仪器：KLT-1型通用库仑仪；库仑池；电磁搅拌器；聚四氟乙烯搅拌磁子；台秤；量筒。 2