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仪器分析实验指导书 化学教学部 衡林森 编 重庆邮电学院生物信息学院 2004年2月26日 前言 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。它是分析化学的发展方向。仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。 对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。 通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。 理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。 由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。 学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。 写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应包括：实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。科学实践的经验告诉人们，实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头，获得意想不到的有价值的试验结果。因此，在实验过程中积极开动脑筋思考问题，在实验后深入进行分析和总结，是提高实验质量的重要环节。 目录 实验一 溶液PH值对苯酚、苯胺的紫外光谱的影响 1 实验二 HYPERLINK 14/openlab/search/labtable/ \l week10 紫外吸收光谱定性分析的应用 2 实验三 间甲苯甲酸的红外光谱测定 3 实验四 红外光谱对未知样品的定性分析 4 实验五 醛和酮的红外光谱 5 实验六 对羟基苯甲醚的核磁共振波谱（1H核）的测定 6 实验七 核磁共振定性分析 7 实验八 正二十四烷的质谱分析 8 实验九 气相色谱法测定酒中甲醇含量 9 实验十 高效液相色谱柱效能的测定 11 实验十一 用反相液相色谱法分离芳香烃 12 实验十二 火焰原子吸收光谱法测定自来水中的镁(标准加入法) 13 实验十三 荧光法测定铝（以8-羟基喹啉为络合剂） 14 实验一 溶液PH值对苯酚、苯胺的紫外光谱的影响 实验目的： 1、了解紫外分光光度计的仪器构造和基本操作方法； 2、巩固紫外分光光度法的基本原理与基础知识； 3、了解溶液PH值对苯酚、苯胺的紫外光谱的影响。 实验原理： 紫外—可见吸收光谱起源于分了中电子能级的变化，各种化合物的紫外—可见吸收光谱的特征也就是分子中电子在各种能级间跃迁的内在规律的体现。据此，我们可以对许多化合物进行定性、定量分析，深入认识有机化合物的结构。 苯具有环状共轭体系，在紫外区有三个吸收带，E1吸收带, 吸收