第3章 重分析法课件.pptVIP

第3章 重量分析法 通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法。 重量法的分析过程 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 3.2 对沉淀的要求与结果计算 3.2.1 沉淀形式与称量形式 将待测组分以难溶化合物形式沉淀分离下来，所得沉淀称之为沉淀形式。 将沉淀过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成后称为称量形式。 3.2.2 要求 1．对沉淀形式的要求 (提取与纯化) a．溶解度小，损失不超过分析天平称量误差(0.2mg) b．易过滤和洗涤(粗大的晶型或致密的无定型沉淀) c．纯净，不含杂质 d．易转化成称量形式 2．对称量形式的要求 (定量分析测定) a．确定的化学组成 b．性质稳定 c．较大的摩尔质量(相同摩尔质量有较大的重量以减少相对称量误差) 3.2.3 称量形式与结果的计算 1. 称量形与被测组分形式一样 2. 称量形与被测组分形式不一样 待测组分 沉淀形式 称量形式 F Cl- AgCl 　AgCl Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 FeS2中的Fe BaSO4 BaSO4 Na2SO4 BaSO4 BaSO4 As2O3 Ag3AsO4 AgCl K2SO4· Al2(SO4)3· 24H2O BaSO4 ? 例3-1 称取二草酸三氢钾试样0.5172克，溶解后用Ca2+沉淀，灼烧后称得CaO的质量为0.2265g，计算试样中二草酸三氢钾的含量。 解： KHC2O4? H2C2O4?H2O∽2Ca C2O4 ∽ = 2CaO F=M(KHC2O4? H2C2O4?H2O)/2M(CaO)=254.2/2×56.08 =2.266 （1）晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm，排列整齐，结构紧密，比表面积小，吸附杂质少,易于过滤、洗涤。 例：BaSO4↓(细晶形沉淀)；MgNH4PO4↓(粗晶形沉淀) （2）无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm, 结构疏松,比表面积大，吸附杂质多, 不易过滤、洗涤 例： Fe2O3?2H2O↓ （3）凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间。 例：AgCl↓ 2.沉淀的形成过程 晶核的形成 晶核的生长 晶核的形成 均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔和而成晶核。 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒形成晶核 晶核的生长： 影响沉淀颗粒大小和形态的因素： 聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒的速度。 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度 注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小 聚集速度＜ 定向排列速度 → 晶形沉淀 聚集速度＞ 定向排列速度 → 无定形沉淀 晶核的形成 均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔和而成晶核。 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒形成晶核 晶核的生长： 影响沉淀颗粒大小和形态的因素： 聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒的速度。 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度 注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小 聚集速度＜ 定向排列速度 → 晶形沉淀 聚集速度＞ 定向排列速度 → 无定形沉淀 冯·韦曼(Von Weimarn)用描述了沉淀生成的初速度 (即聚集速度)与溶液相对过饱和度成正比的关系： 定向速度的大小主要与沉淀的性质有关，极性较强的盐类如Ba