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合成化学综合性实验讲义
合成化学综合性实验讲义
实验题目:叔丁基-对苯二酚的合成与抗氧化性能
背景材料;
粮油食品是我校的特色专业,理论与实践结合是应用化学专业的学生进行综合性实验的最佳选择,合成化学实验使学生学到了大量的化合物的合成方法,如何设计合成路线,如何表征产物的结构和纯度,如何对目的产物进行性能测试,是检验学生运用基础知识解决实际问题的能力的手段。本实验通过化合物的结构和性能的关系了解和设计目的产物。比较各种合成路线的特点,选择最佳合成路线制备目标产物。通过波谱解析确定产物的结构,用气相色谱法分析产物的纯度,分析杂质的组成和形成原理,通过猪油进行产物的抗氧化实验,了解产物的使用领域与性能。
本实验通过提示的方式引导学生对相关问题进行思考和讨论
油脂是人们日常生活中不可缺少的膳食之一,它可以提供人体必需脂肪酸、热量、脂溶性维生素,且赋予食品良好的口感和风味。但是食用氧化变质后的油脂会对人体有危害作用如破坏心血管、引起癌症等。目前延缓油脂氧化的方法主要是添加油脂抗氧化剂,其中TBHQ是WHO批准使用的合成抗氧化剂之一,它在低温下的抗氧化效果十分理想。研究表明:添加0.02%的TBHQ可使饱和及不饱和的油脂的氧化稳定度提高数倍。TBHQ已经广泛地应用于油脂、食品行业如油脂的储存、煎炸方便面过程中等等。
问题1 WHO是一个什么机构,油脂的氧化机理是什么,
问题2 什么是抗氧化剂,它应具有什么样的化学结构。
实验原理
这是一个烷基化反应,烷基化反应一般采用卤代烃和芳烃在三氯化铝的催化下进行,本实验为什么采用叔丁醇作烷基化试剂,从反应活性上解释,写出反应机理。
问题3 查阅资料,能否用其他方法合成TBHQ
主要试剂与用量
对苯二酚 4.4g (约0.04mol), 叔丁醇 3.0g (4mL约0.04mol), 甲苯 磷酸
问题4 一般情况下,采用试剂之一过量可提高反应产率,这里对苯二酚和叔丁醇的摩尔数都是0.04,增加叔丁醇的用量能提高收率吗?
实验步骤
设计原理:反应可在三口烧瓶中进行,采取甲苯作溶剂可使反应顺利进行,为防止溶剂蒸发需配置冷凝装置。由于是非均相反应,需用搅拌器,电动搅拌比磁力搅拌要好,反应温度为90oC,可采用水浴加热。
在250mL三口烧瓶上配置磁力搅拌器、水浴锅、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管。依次将4.4g对苯二酚、16mL磷酸20mL甲苯加入三口瓶中。水浴加热反应瓶使温度升至90oC,然后缓慢滴加4mL叔丁醇,控制反应温度90~95oC。滴加完毕(约15min),在90oC条件下继续搅拌20min,至混合物中固体全部溶解,反应完毕,趁热将反应物倒入分液漏斗中,分出磷酸层,将有机层转入100mL烧杯中,冷至室温,由大量白色固体析出,抽滤,滤饼用50mLmL热水重结晶。产品于真空烘箱中烘干。称重,计算产率。
问题5:为什么叔丁醇要缓慢滴加,快速加入有什么不好,
问题6 反应结束后烧瓶中都有一些什么物质,画出分离流程图
问题7 重新设计一种分离方案
问题8 产品易氧化,采取什么措施可减少和防止氧化?
结构表征:红外光谱法
取少量产品与干燥的溴化钾晶体在玛瑙研钵中研碎,压片,在红外光谱仪上测试,记录产物的光谱图
问题9 从红外光谱上可以看出什么信息,对图谱进行解析
纯度的测定:气相色谱法
将少量产品用溶剂溶解,吸取0.5微升,用气相色谱分析。同时用标准样品对照。色谱条件:仪器:福立9790 毛细管柱 SE-30 30米 柱温 150度
进样器温度200度,检测器温度200度,其他参数根据实验调整。
问题10 气相色谱图上有几个峰,他们都是什么,产物的纯度如何
抗氧化实验
实验方法 精确称取100mg自制溶于100ml二醇中,其浓度为1mg/ml。将母液与猪油按1:5配制成含TBHQ200ppm的油脂,在烘箱中60℃放置一周,测定过氧化值,以猪油为空白样,评价样品的抗氧化效果。
过氧化值的测定 按下表称取油样于碘量瓶中,加入12ml氯仿,轻轻摇动碘量瓶使油样溶解,加入18ml冰乙酸和1ml饱和碘化钾,,塞上瓶盖,轻摇1min 避光放置5min
加7ml蒸馏水,充分混合,立即用0.005mol/L标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄,加0.5ml 1%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失。
空白试验与试样同样方法进行。
过氧化值(mmol/1000g)=1000(V2-V1)×C/W
过氧化值(mmol/1000g) 试样量(g) 0-----12 5.0------2.0 12----20 2.0-------1.2 20-----30 1.2-------0.8 30------50 0.8-------0.5 50-------90 0.5-------0.3 问题11
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