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依达拉奉的合成 [适用对象] 药学专业 [实验学时] 12学时 一、实验目的 通过本实验，掌握依达拉奉的合成方法。 二、实验原理 三、仪器设备 1、主要仪器： 100ml三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、 100℃ 100ml抽滤瓶 1个 自动电热套 1个 100ml烧杯 1个 250V调压器 1个 吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个 表面皿 1个 b型熔点测定管1个 铁架台 1个 2、仪器与实验装置图 回流装置 熔点测试装置 抽滤装置 抽滤装置 四、相关知识点 本课程知识点综合： 药物名称： 依达拉奉 英文名称： Adaravone 功用作用： 急性脑梗塞和脑水肿，改善中风后神经系统功能，减轻症状，增强活动能力。 多课程知识点综合： 缩合反应 condensation reaction 两个或两个以上有机分子相互作用后以共价键结合成一个大分子，并常伴有失去小分子（如水、氯化氢、醇等）的反应。在多官能团化合物的分子内部发生的类似反应则称为分子内缩合反应。缩合反应在有机化学，尤其是有机合成中应用很广。 五、实验步骤 （一）缩合反应 1.原料规格及投药量 名称 规格 摩尔比 摩尔数 投料量 苯肼 C.P 1 0.25 27g 乙酰乙酸乙酯 C.P 1 0.25 32.5g 乙醇 C.P 125mL 2、操作方法 1）缩合 将40mL乙醇、27g (0.25mol) 苯肼加入装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶。50℃滴加32.5g (0.25mol) 乙酰乙酸乙酯。升温至回流反应5h后停止加热，反应毕，然后放置过夜析晶。将湿粗品直接以75mL乙醇回流下溶解，稍冷，加入0.5g活性炭回流15分钟，热过滤，滤液室温放置析晶。滤集固体，60℃干燥，得到白色结晶性粉状固体依达拉奉,计算收率。 2）精制 称取依达拉奉10g，用乙醇加热溶解，热过滤，滤液室温放置析晶，滤集固体，60℃干燥得6g白色结晶性粉状固体,m.p:128-129℃。 六、实验报告要求 1.?认真完成实验报告，报告要用实验报告纸， 2. 应在理解的基础上简单扼要的书写实验原理，不提倡大段抄书。 3.?应结合具体的实验现象和问题进行讨论，不提倡纯理论的讨论，更不要从其它参考资料中大量抄录。 4.实验报告的分数与报告的篇幅无关。　 七、思考题 依达拉奉的合成原理。 八、实验成绩评定办法 主要评分点： 表1 项目 组织纪律安全意识劳动态度卫生习惯 动手能力 观察能力 分析问题和解决问题能力 优 (18—20分) 不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器使用记录，台面整洁，值日工作认真? 实验操作正确、规范、熟练，仪器设备操作标准合理? 仔细观察实验现象，能及时发现问题，实验数据准确，实验记录完整 实验中善于发现问题，并联系理论知识解释和解决问题 良 (16—17分) 不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器记录，台面整洁，值日工作认真? 实验基本操作正确、规范、熟练；仪器设备操作合理 认真观察实验现象，测量数据较准确 实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题 中 (14--15分) 不迟到、不早退，安全意识较强，能填写仪器记录，台面不够整洁，值日工作较认真? 操作一般，没有明显的操作问题，仪器使用基本正确 较认真观察实验现象．测量数据记录较完整 对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决 及格 (12--13分) 有迟到和早退现象，安全意识较弱，能填好仪器记录，台面较乱，值日工作不太认真 ? 操作一般，偶有违反操作规程，经指出后能改正，仪器使用基本正确 一般的观察现象，但不仔细，出现异常现象也无动于衷，数据基本正确，记录欠条理 对实验中出现的问题没有思想准备，需经教师的提醒和具体帮助能解决一般问题 不及格 (11分以下)? 迟到或早退超过三次，安全意识淡薄，不填仪器记录，台面较乱，值日工作不认真负责 多次违反操作规程，经教师指出后尚不改正，仪器使用不正确，造成操作事故 不注意观察，涂改记录的数据? 对实验中出现的问题不知所措 表2 项目 预习报告 实验报告表达能力 实验结果 讨论和创新能力 优 (36—40分) 预习报告认真； 实验报告文字表达通顺而准确，图表制作规范准确，文字端正，报告整洁，讨论深入 数据处理和图形分析准确 实验报告联系理论知识解释和解决问题，讨论认真、深入能在实验结的基础上有独见解和体会，并善于运用现代手段和方法处理数据? 良 (32—35分) 预习报告较认真；