高分子材料常见几种表征方法.ppt

锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石可镂 豆丁网友友情分享O(∩_∩)O~ 第九章 高分子材料常见的几种表征方法 (一). X射线衍射实验的基本要求 1. X射线源：X射线发生器+光路 2. 测角器：安装试样及样品室、确定衍射线位置、安装光学元件和探测器等 3. 探测器：探测衍射X射线 4. 控制和数据处理系统：控制仪器运转、对探测到的信号进行放大和筛选等、记录探测到的衍射线的位置和强度、对实验数据进行各种处理和分析。 (二). X射线源 1. 实验室光源 2. 同步辐射源 阴极射线管的发展： 功率从几十瓦至几十千瓦 常规焦点至微焦点 密封管至可拆卸管(转靶) 高强度脉冲X射线源： 等离子, 高能闪光, 激光驱动 X射线激光 由一些光学元件组成 对X射线进行加工：改变波段、光束发散度、束斑尺寸等 常用元件：狭缝、单色器、反射镜、聚焦元件等 (1) 密封管X射线发生器 1). 常规密封管 功率从几十瓦至几十千瓦 材质从玻璃至陶瓷 陶瓷管的优点： 材质硬，可精加工，灯丝准确定位，方便调整，增加测试准确度 2). 微焦点X射线管 电子焦点尺寸：几十μm 输出功率：几十瓦 亮度：~1010/ph·s-1·cm-2·mrad-2·0.1 %BW-1 UltraBright Bede 几种微焦点X射线发生器的性能 (2). 转靶X射线发生器 Hilger Marconni-Elliott→ Enraf-Nonius→Bruker Rigaku ↘MacScience→Bruker J. Schneider Elektrotechnic GmbH 高频高压发生器 12kW→18kW(60kv, 300mA) 高电流(40kV, 450mA) 自转靶 整个靶座(包含真空泵与马达)可任意定位 焦点(1×10mm, 0.2×2mm, 0.3×3mm) 2). Bruker的产品 18kW, 原MAC Science 3). J. Schneider 的产品 30kW, 60kW, 90kW 1000mA 螺旋钨丝, LaB6 做连续谱源， 用于X射线吸收谱 能量色散X射线衍射 18kW, 200kV, 90mA 7).θ-θ衍射仪 i)理学公司的产品 几种型号的性能比较 FR-D 3.5kW, 60kV, 80mA 焦点：0.1×1mm2 35kW/mm2 MicroMax007 9). 微焦点发生器与转靶发生器的性能比较 Verman B, Jiang L, Kim B. The Rigaku Journal. 2002,19(1),6 (3). 光学元件 1). 晶体单色器 原理：布拉格反射 所得为单色平行光 （a）双平晶光路 （b）四晶高分辨光路 （c）沟道双晶单色器 使晶体表面与反射晶面族斜交，则可提高反射强度或增加光束面积。 ii)弯晶聚焦单色器 弯晶单色器不仅有单色作用，还有聚焦作用，可提高反射强度。焦点可以做得相当小，因此弯晶单色器也常用作聚焦元件。 弯曲方式：单弯曲，双弯曲 圆筒面型，圆锥面型，对数曲线弯曲 原理： 双弯曲单色器： 可在相互垂直的两个方向上同时聚焦，有大的截取角 径向（Sagittal）聚焦单色器 第一块是平晶， 第二块为单弯曲的圆锥面型晶体。 微焦点X射线管与双弯晶体单色器的组合 石墨单色器： 准单晶(多晶), 弯晶聚焦反射面(001), 反射率﹥30%较好 [1]多层膜的构造 是一种在基板上重复涂上两种不同材料制成的一维晶体。 一种是高原子序数的重金属（H）,另一种是低原子序数的非金属（L）。 这两个层的厚度之和dH＋dL构成这多层膜的重复周期d。 dH和dL的大小和它们间的比值与多层膜的性质有关。 [2]. 多层膜的特点： i) 反射率高，光通量大 ii) 带宽大，单色性差 i