三聚氰胺和锰的卫生检验新方法研究-劳动卫生与环境卫生学专业论文.docxVIP

主要缩写符号与对照缩写符号MM英文全称Melamine中文全称三聚氰胺MnManganese锰PPPotassiumPermanganate高锰酸钾ALRAlizarinRed茜素红PYPyronineY吡啰红YARAcridineRed吖啶红DMSODimethylSulfoxide二甲亚砜STUV-visSafranineTUltraviolet-VisibleSpectrum藏红T紫外-可见光谱FLSFluorescenceSpectrum荧光光谱RLSResonanceLightScattering共振光散射MCMicelle胶束SDSSodiumDodecylsulfate十二烷基硫酸钠CPBCetylpyridiniumBromide溴化十六烷基吡啶三聚氰胺和锰的卫生检验新方法研究研究生：冯伟导师：吕昌银教授专业：劳动卫生与环境卫生学中文摘要三聚氰胺和锰都是目前重要的卫生检验项目。三聚氰胺是重要的氮杂环有机化工原料，摄入后易引发婴幼儿肾结石，阻塞肾小管，造成疾病。锰是人体必须的微量元素之一，摄入过多会对人的神经、生殖、呼吸等系统产生不同程度的损害；摄入过少可能引起动脉硬化,发育迟缓,骨骼畸形生长。因此，开展三聚氰胺和锰的卫生检验新方法研究具有十分重要的意义。本文第一章分别概述了三聚氰胺和锰的卫生检验研究意义和当前研究进展，简要介绍了本研究建立的卫生检验新方法主要内容。本文第二章应用光谱学技术建立了乳制品中三聚氰胺的三种测定新方法。①在弱酸性十二烷基硫酸钠胶束溶液中，茜素红阴离子与三聚氰胺阳离子发生缔合反应，导致茜素红在426nm处的最大吸收波长红移至516nm，三聚氰胺含量ρ=1.9～25.0mg/L时，516nm处的吸收强度（ΔA）与ρ之间呈现线性相关，ΔA与三聚氰胺浓度符合比尔定律，缔合物的表观摩尔吸光系数为6.9×103L·mol-1·cm-1，据此建立了乳制品中三聚氰胺的胶束增敏分光光度测定方法。样品加标回收率分别为94.5%～104.8%和95.5%～100.4%，相对标准偏差分别为1.6%～2.2%和1.7%～2.6%。同时，实验还对体系的缔合机理做了初步研究。②在硫酸介质中，高锰酸钾氧化吖啶红，导致吖啶红体系荧光猝灭，加入三聚氰胺能有效阻抑该猝灭反应，荧光猝灭的降低值（ΔF）与三聚氰胺含量相关，在优化的实验条件下，三聚氰胺浓度为2.1×10-4～1.6mg/L时，两者呈现良好的线性关系，方法的检出限低至61.5ng/L，据此建立了阻抑荧光光谱测定乳制品中痕量三聚氰胺的新方法。样品经分离富集后，测定结果与国标法比较差异无显著性。同时，实验利用紫外-可见光谱对体系的氧化和阻抑机理分别进行了探讨。③在酸性条件下，重铬酸钾氧化吡啰红Y，使吡啰红Y的荧光猝灭，加入微量的三聚氰胺即能有效阻抑该氧化反应。在优化的实验条件下，三聚氰胺浓度在8.7×10-4～1.5mg/L范围内与荧光改变值（ΔF）呈现良好的线性相关，方法的检出限为2.6×10-4mg/L，据此建立了吡啰红Y-荧光光谱测定乳制品中痕量三聚氰胺的新方法。方法灵敏、操作简便、分析成本低，用于牛奶、奶油饼干中三聚氰胺的测定，结果满意。本文第三章应用共振光散射技术分别建立了水体中痕量锰的两种测定新方法。①在弱酸性的Tris-HCl缓冲溶液中，锰（Ⅶ）氧化二甲基亚砜（DMSO）生成二甲基砜（DMSO2），还原产物MnO2通过疏水作用力自聚集成胶体MnO2微纳米粒子，使体系的共振光散射急聚增强。在优化的实验条件下，体系的共振光散射增强值（ΔI）与锰（Ⅶ）浓度（c=6.3×10-3～7.5×10-1μmol/L）具有良好的线性关系，回归方程为ΔI＝-217.3+114.7c（r=0.9991），检出限为1.9×10-3μmol/L。方法简便、特异、灵敏度高，用于环境水中总锰的测定，结果满意。②在碱性B-R缓冲溶液中，锰（Ⅱ）与藏红T缔合，导致藏红T的共振光散射强度增加，光散射增强值（ΔI）在一定的浓度范围内与锰（Ⅱ）的加入量呈现线性相关，加入溴化十六烷基吡啶（CPB）胶束可以进一步提高体系的灵敏度和稳定性。在优化的实验条件下，体系的ΔI值与锰（Ⅱ）浓度（c=3.6×10-5～1.1×10-1mmol/L）具有良好的线性关系，回归方程为ΔI＝8.4+3857.1（cr＝0.9980），检出限为1.1×10-5mmol/L。方法灵敏，操作简便，分析成本低，用于桶装饮用水中痕量锰（Ⅱ）的测定，结果满意。关键词：三聚氰胺，锰，荧光光谱，共振光散射，紫外可见光谱，胶束，氧化还原NovelMethodsfortheHealthLaboratoryTechnologyofMelamineandManganeseAbstractMelamine(MM)andmanganese(Mn