第6章_农药残留量的检测.pptVIP

第六章 农药残留量的检测 第一节 概述 食品中农药残留指农药使用后残存于食品中的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。 主要的农残有：有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药和拟除虫菊酯农药。 农残的特点：a.含量低；b.样品基底物质干扰大。 样品的前处理 第二节 有机氯农药残留的GC检测 第三节 有机磷农药残留的检测 水果、蔬菜、谷类中多残留的GC测定 水果、蔬菜、谷类中多残留的GC测定 水果、蔬菜、谷类中多残留的GC测定 植物油中多残留的GC测定 肉类、鱼类中多残留的GC测定 第四节 氨基甲酸酯类农药残留的检测 动物性食品中残留的HPLC测定 植物性食品中残留的GC测定 第五节 拟除虫菊酯类农药残留的检测 植物性食品中残留的GC测定 动物性食品中残留的HPLC测定 * * 提取 净化 浓缩 农药一般为有机物，不能采用测定无机元素的样品前处理方法，常采用溶剂分离提取。 尽可能除去与测定无关的杂质成分，提高分析的选择性和保护仪器。 使用于分析的溶液体积降到最小，以满足分析灵敏度，增加检出率。 有机氯农药种类很多 大多数具有弱极性，不溶于水，易溶于丙酮、石油醚、正己烷、乙醚等非极性有机溶剂 易溶于脂肪。对光、热、酸（包括浓硫酸）稳定。在碱性条件下易分解并释放氯原子。 样品净化 填充柱分析时采用磺化法 毛细管柱分析时采用凝胶过滤法 脂肪、色素、蜡质等分子量较大的杂质 浓缩液或提取液注入凝胶柱 减压浓缩至约1ml，重复以上操作再净化一次后，乙酸乙酯定容 弃去前面35ml流出组分，收集后35ml流出组分 以乙酸乙酯-环己烷（1:1）溶液淋洗 凝胶过滤法 有机磷农药种类很多 在水和有机溶剂中的溶解性各不相同，且差异较大 大多数具有中等极性，不溶于水，易溶于丙酮、苯、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈等极性有机溶剂 性质不稳定。在碱性条件下易水解生成相应的酸、醇和酚类物质。硫代磷酸酯在一定条件下可以被氧化为普通的磷酸酯。 加丙酮水 捣碎法匀浆提取 浆液抽滤 滤液加NaCl固体至饱和 静置至丙酮于水分层 水相用CH2Cl2萃取 合并有机溶剂，无水Na2SO4脱水后减压浓缩，CH2Cl2转移定容 猛烈振摇 方法一 测定20种有机磷农药残留 捣碎匀浆 无水Na2SO4脱水 活性炭脱色 CH2Cl2萃取后，室温挥干、 CH2Cl2转移定容 方法二 测定10种有机磷农药残留 蔬菜样品 粉碎 加中性氧化铝和CH2Cl2振摇萃取 室温挥干、 CH2Cl2转移定容 谷类样品 有色样品还要加活性炭脱色 加丙酮溶解混匀 加水混匀 静置分层 弃油层，丙酮水层加Na2SO4溶液和CH2Cl2 静置分层 取CH2Cl2层，加无水Na2SO4、中性氧化铝、活性炭脱水、脱油和脱色，自然挥发浓缩 CH2Cl2转移定容 振摇 测定10种有机磷农药残留 加丙酮振摇提取 过滤 滤液加Na2SO4溶液和CH2Cl2萃取 静置分层 取CH2Cl2层，加中性氧化铝、脱油，挥发浓缩 丙酮转移定容 振摇 测定4种有机磷农药残留 粉碎 种类也很多 多数极性较大，易溶于丙酮、苯、三氯甲烷、二氯甲烷等极性有机溶剂。 在高温下不稳定，受热易分解。在碱性条件下易水解，生成甲胺、CO2和相应的其他产物。 蛋类、肉类样品粉碎混匀，加丙酮水振摇提取 加CH2Cl2振摇萃取 测定5种氨基甲酸酯农药残留 乳类样品加丙酮振摇提取 加2ml乙酸乙酯-环己烷（1:1）溶液再浓缩，重复3次后浓缩至约1ml 加NaCl固体至饱和后摇匀 取上清，无水Na2SO4脱水过滤后，减压浓缩至约1ml 提取 凝胶过滤法净化 同时测定4种氨基甲酸酯和16种有机磷农药残留 加CH2Cl2振摇萃取后，取CH2Cl2层减压浓缩 提取液加NaCl固体至饱和后摇匀 蔬菜样品加丙酮水，振荡提取 粮食样品加无水Na2SO4和丙酮，振荡提取 常见的拟除虫菊酯农药有溴氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯和胺菊酯等。 溶于各种有机溶剂，在水中溶解度很小；在碱性条件下易分解。 谷物样品粉碎混匀，加石油醚振摇30min或浸泡过夜 同时测定3种菊酯类农药残留 蔬菜样品匀浆后加丙酮和石油醚振摇提取 石油醚淋洗，收集流出液，氮吹浓缩后定容 取上清，注入装填有中性氧化铝和无水硫酸钠的层析柱上 有色样品需加活性碳脱色 蛋类、肉类样品粉碎混匀，加丙酮水振摇提取 加石油醚萃取 测定5种菊酯类和15种含氯农药残留 乳类样品加丙酮振摇提取 加NaCl固体至饱和后摇匀 取上清，减压浓缩后加乙酸乙酯-环己烷（1:1）溶液 提取 凝胶过滤法净化 *