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PAGE PAGE 10二、设计实验检验物质—物质的检验【试题2】（2005年广东卷21题）某同学为了验证海带中含有碘，拟进行如下实验，请回答相关问题。（1）第1步：灼烧。操作是将足量海带灼烧成灰烬，该过程中将使用到的硅酸盐质实验仪器有________(填代号，限填3项)A．试管 B．瓷坩埚 C．坩埚钳 D．铁三角架E．泥三角 F．酒精灯 G．烧杯 H．量筒（2）第2步：I— 溶液的获取。操作是_______________________________________________。（3）第3步：氧化。 操作是依次加入合适的试剂，下列氧化剂最好选用_________(填代号)， A．浓硫酸 B．新制氯水 C．KMnO4溶液 D．H2O2 理由是_______________________________________________________________________。（4）第4步：碘单质的检验。 操作是取少量第3步的溶液，滴加淀粉溶液，如果溶液显蓝色，则证明海带中含碘。【题析】干海带中碘元素的含量约0.5%，海带中的碘元素主要是以有机碘化物和无机碘化物的形式存在，而中学阶段大家知道的检验碘元素的方法是用淀粉检验I2的存在，或者是用AgNO3溶液检验I-的存在。由于海带中还含有氯化物、溴化物、硫酸盐、碳酸盐等，如果用AgNO3溶液检验I-，必须想办法排除Cl-、Br-、SO42-、CO32-等离子的干扰，因此比较简单可行的方法是把海带中的碘元素尽可能都转化为I2，然后加入淀粉溶液检验，也可以用苯或CCl4有机物进行萃取而进行检验。本实验的流程相对比较复杂，我们可以从两条线索进行分析：一是实验操作流程，一是碘元素转化流程。溶解过滤灼烧海带水溶解过滤灼烧海带水氧化检验I2滤渣硫酸淀粉溶液H2O2萃取蒸馏I2水层CCl4CCl4碘元素的转化流程：NaI、KINaI、KI（灰烬）I-（浸取液）无机碘化物有机碘化物（海带）I2（水溶液）I2（有机溶液）从上述流程不难看出，碘元素的转化流程实际上是实验操作流程的简化。要想把海带中的有机碘化物和无机碘化物转化为I2，必须先将海带灼烧以便把难溶于水的有机碘化物转化易溶于水的I-，为了得到含I-的溶液，要先将海带灰溶解并过滤，以除去海带灰中的灰烬，然后再加入氧化剂将溶液中的I- 氧化为I2，最后才能加入淀粉进行检验。本题属于物质的分离、提纯。实验室分离、提纯物质时一般要从速率和产率两个方面考虑，即尽可能快的得到尽可能多的物质，以便检验时现象明显。由于海带中碘的含量十分有限，因此实验过程中要注意减少碘元素的流失，特别是灰化、溶解、过滤及氧化等步骤，若操作不当，会造成碘元素的累积性流失，从而影响实验效果，为了减少碘元素的损耗，实验过程中灼烧海带时要彻底、溶解海带灰时要完全，过滤悬浊液的操作要规范，I- 的氧化既要充分又不能将生成的I2继续氧化。为了尽可能快的进行实验，本实验采取的是灼烧海带而不是加热，甚至还要给海带上加酒精并点燃，溶解灰烬时要加热、搅拌。（1）通过仪器的选择考查实验设计：灼烧所使用的硅酸盐质实验仪器有哪些？为了减少碘元素的损失，本实验灼烧的目的是除去有机物并将有机碘化物转化为易溶于水的无机碘化物。灼烧一般是在坩埚中高温加热固体，移动坩埚时必须使用坩埚钳，避免烫伤。灼烧完毕，应将坩埚、玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。为了防止污染环境，应在通风处进行海带的灼烧。灼烧需要用到瓷坩埚、坩埚钳、泥三角、铁三角架、酒精灯五种仪器。常见的硅酸盐制品包括陶瓷、玻璃和水泥，所以瓷坩埚、泥三角、酒精灯属于硅酸盐质的仪器，坩埚钳和铁三角架属于铁质仪器。答案选BEF。（2）“I— 溶液的获取”要求考生根据实验目的设计实验操作，由于海带中的碘元素主要是以无机碘化物的形式存在，少量以有机碘化物的形式存在，灼烧后碘元素转化为无机碘化物留在灰烬中。要想从灰烬中获取I—溶液，首先要用水溶解灰烬，为了使灰烬中I-快速并完全转入溶液，可以采取加热煮沸、搅拌等措施。由于灰烬中还有其它可溶于水的物质，如碳酸盐、硫酸盐、氯化物及其它难溶物，所以充分溶解后要进行过滤以除去难溶物。所以答案是将灰烬转移到烧杯中，加适量蒸馏水，用玻棒充分搅拌，煮沸，过滤。（3）考查了试剂的选择及理由：用什么试剂将I-氧化为I2。为了将I-氧化为I2以便于检验时观察到明显的实验现象，我们所选择的氧化剂必须能够将I- 氧化为I2，