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蓝芩口服液 质量标准的研究 PPT演讲者：XXXXX 0XXXXX1010 其他成员：XXXXX 0XXXXX1003 XXXXX 0XXXXX1006 XXXXX 0XXXXX1007 XXXXX 0XXXXX1009 XXXXX 0XXXXX1048 蓝芩口服液 Lanqin Koufuye 板蓝根 黄芩 栀子 黄柏 胖大海 水提醇沉法[1] 按处方称取合格药材，加适量水煎煮3次，合并煎煮液，浓缩至相对密度为1.10，加入乙醇，使含醇量在60%左右，于0~5?℃下静置24h以上，取上清液，减压回收乙醇至尽，浓缩至相对密度为1.15~1.20，加适量纯化水调成体积约为药材量的0.6倍，即得蓝芩清膏。 药材 浓缩 乙醇 静置 取上清液 浓缩 蓝芩清膏 纯化水 煎煮 水 调节pH 加水搅匀 滤过 灌装 灭菌 参考文献: [1] 李赛荣,曹玉明,卜令斌.蓝芩口服液絮凝澄清工艺研究[J].中国药业,2005,14(2):51-52. 本品为棕红色的澄清液体，味甜、微苦。 鉴别、检查、含量测定 1、用薄层色谱法（TLC）对蓝芩口服液中黄芩苷、栀子苷、盐酸小檗碱等主要成分进行鉴别。 2、主要通过检验蓝芩口服液的相对密度、PH值及其他有关规定项应符合中国药典规定。 3、用高效液相色谱法（HPLC）对蓝芩口服液中栀子苷含量进行测定。 取本品5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用4％醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 供试品 对照品 图1 黄芩苷TLC图 取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取【鉴别】(1)项的供试品溶液与上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 供试品 对照品 图2 栀子苷TLC图 取本品10ml，用正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇提取液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，加在已处理好的中性氧化铝柱(中性氧化铝3g，100～120目，内径约10mm，干法装柱)上，以氯仿25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 供试品 对照品 图3 盐酸小檗碱TLC图 相对密度 应不低于1.05(中国药典2010年版一部附录Ⅶ A)。 pH值 应为4.0～5.5(中国药典2010年版一部附录Ⅶ G)。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2010年版一部附录Ⅰ J)。 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L磷酸氢二钠-甲醇(70:30)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1200。 对照品溶液的制备 精密称取栀子苷对照品4mg ，加50％甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液用0.45μm的微孔滤膜滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。 本品每支含栀子以栀子苷(C17H24O10)计，不得少于25.0mg。 HPLC法测定蓝芩口服液中的栀子苷含量[2] 1 仪器与试药 岛津 LC- 10AT 型高效液相色谱仪，岛津SPD- 10AVP 型紫外可见光检测器。 甲醇(色谱纯 )，磷酸氢二钠(分析纯 ) ，栀子苷对照品 ( 中国药品生物制品检定所) ，蓝芩口服液供试品 ( 江苏扬子江药业集团生产, 批号:0