石墨炉原子吸收法在环境样品测定中应用.docVIP

石墨炉原子吸收法在环境样品测定中应用 　　[摘要]文章利用石墨原子吸收法对其在不同环境中的有效应用进行了具体研究，主要内容包括对不同环境之下的设备装置与应用技术，作业过程中水与废水以及土壤和底质之间的研究和探讨。并结合其特点，对环境样品之下的痕量锌以及四乙基铅还有痕量钴进行了测定和研究。 　　[关键字]环境样品 硝酸钯 四乙基铅 石墨炉原子吸收法 活性剂 　　[中图分类号] X830.1 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2013）-3-173-1 　　应该说，近些年随着科学技术的不断发展和成熟，我国在对环境样品当中所包含的痕量金属元素进行分析和测定时大都使用专业的石墨炉原子吸收法。本文就结合其特点，对其在环境样品之下，对金属元素的测定和研究进行详细的探讨和分析。 　　1 概论 　　1.1 装置与技术 　　传统的石墨炉原子装置以及应用技术在经过近些年的不断完善和改进，已经逐渐的形成一种更适宜的多样综合技术，即新型的恒温平台石墨炉技术（STPF），其中这项技术包括了先进的L VOV平台以及基体改进剂还有最大功率升温和塞曼效应之下背景校正、峰面积积分具体读取等多项专用技术。而相关人士通过利用这项专业技术，再辅助于热解石墨管在测定实验当中，所得出的某些元素的实际特征质量同理论中所计算得出的元素特征质量基本相符，从而使得在无固定标准之下就可以对环境样品中的物含量进行定量测定成为了可能。 　　1.2 水与废水 　　应该说，现阶段我国对水以及废水样品中的痕量金属进行测定是，所选用的方法仍为一般性的石墨炉原子法，另外随着科学技术的不断发展和成熟，新型的STPF技术也逐渐的应用到金属元素的测定当中来。还有为了能够在测定过程中清楚来自基体的干扰，以有效提高所测金属元素中的灵敏度，我们应该更为广泛的使用专业基体改进剂，其中金属类的主要包括Pd以及Ni还有Co等等，而盐类的主要分为镁盐以及铵盐和镧盐等等。 　　部分专业人士为了能够有效的减少和控制测定的时间，将传统升温程序之中的专业灰化直接省略掉，等到其干燥之后再直接对Pb以及Cd进行相应的原子化测定。还有一些专家对废水中的Be测定进行了专业描述，通过选择使用灵敏线为232.2nm来对废水当中的Sb进行专业测定，这样就能够进一步的消除基体中Cu以及AL自身谱线的干扰。 　　2 在环境样品中利用石墨炉原子法对四乙基铅的测定应用 　　2.1 主要仪器 　　进行测定过程中，所直接选用的偏振塞曼光度计以及相应的热解析石墨管还有专用铅空心阴极灯和新型可调式温度电热板。 　　2.2 选择试剂 　　在作业过程中，要选择使用通过标准认可的去离子水以及纯试剂。包括氯化钠以及甲醇还有三氯甲烷和专用氯化钠溶液等等。另外所选择的使用的硝酸也控制在p=1.42g/ml，而所选择使用的硝酸溶液也应为优级纯硝酸。此外还包括从国家标准物质研究机构中所购得的铅标准储备液以及铅标准使用液，这种液体是在储备液中加入约为0.5%的专用硝酸溶液渐渐稀释所得。还有所需的四乙基铅表准储备液也是由国家标准研究中心购得，而所使用的四乙标准使用液则是利用相应的微量注射器摄取约为100μl的专用四乙基标准储备液放置到容量瓶中，然后再使用甲醇逐渐稀释所得。 　　2.3 干扰及其消除 　　水环境样品中所包含的无机铅及锌等金属化合物如果没有被三氯甲烷所稀释掉，那么就不会对测定结果产生影响。而现阶段水样中所包含的铅化合物其主要物质为四乙基铅以及一些降解物。 　　2.4 保存样品 　　由于受到外界阳光的强烈照射，环境样品中的四乙基铅比较容易逐渐降解成为三乙基铅甚至是更低的烷基铅。所以在现阶段的测定过程中，一定要将有机铅样品村纯在能够避光的专用容器当中。 　　2.5 配制专业的工作曲线标准 　　选择7个容量为100ml的烧杯，然后向其添加一些三氯甲烷，接着再使用微量注射器7个烧杯当中分别注入一定量的四乙基铅使用液，，其量分别为0.1；0.2；0.4；0.6；0.8；0.12μl，最后再在这些烧杯当中加入约为5ml量的浓硝酸。 　　2.6 绘制工作曲线以及测定样品溶液 　　在对仪器参数进行设定之后，需要对石墨炉控制程序进行相应启动，且将仪器进行自动依次吸取，与此同时将标准系列以及被测样品全部注入到石墨管当中，并记录相应的吸光度值，在此基础之上制作工作曲线。 　　2.7 结论 　　通过这种方法来对水环境样品当中的四乙基铅进行定量测定，并通过使用相应的无机铅标液以及四乙基铅标液来制作相应的工作曲线，接着通过使用四乙基铅标液来专门的配制一些空白加标水，并依序绘出两条曲线对待测样品的测定准确度进行了相应比较。应该说，使用石墨炉原子吸收法来对四乙基铅进行测定，省去了以往在使用双硫腙目视比法中的配置显色溶液以及使用大量无铅试剂的诸多繁琐步骤。从而在测定过程中避