石墨炉原子光谱法对人参中铅、镉检测方法研究.docVIP

石墨炉原子光谱法对人参中铅、镉检测方法研究 　　摘 要：目的：探索简便快速准确检测人参中铅、镉的方法。方法：以磷酸盐为基体改进剂，采用加石墨炉原子吸收光谱法测定人参中的铅、镉。结果：方法学考察得铅标准曲线方程A=0.0009C+0.0006，r=0.9995；镉标准曲线方程A=0.0618C+0.4138，r=0.9994。铅平均回收率为100.98，RSD为1.99%（n=6），镉平均回收率为105.27，RSD为1.49%（n=6）。结论：该方法具有操作简单，灵敏度高，准确度高等优点，可广泛应用于中药材中铅和镉的测定。 　　关键词：石墨炉 铅 镉 检测方法 　　中图分类号：TG146 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2012）12（b）-00-02 　　铅、镉在地球上分布广泛[1]，无论在食物、学习用品、化妆品还是药材中都可能含有铅及镉，其污染影响了人们的健康，过量的铅、镉在人体蓄积会引起人体生理组织代谢障碍或病变，如铅中毒直接损伤人的甲状腺功能，降低甲状腺摄取碘及血浆蛋白结合碘的能力，降低垂体激素的分泌及肾上腺素皮质的功能，还会损伤生殖细胞及降低性功能。人参作为“东北三宝”之一，被人们称为“百草之王”，主要用于愈后恢复、增强体力、调节荷尔蒙、降低血糖和控制血压、控制肝指数和肝功能保健等，是驰名中外的名贵药材，在国内外的应用越来越广泛。因此建立一种简单可靠的检测人参中铅、镉的方法具有重要而深远的意义[2]。 　　1 材料和方法 　　1.1 仪器与材料 　　AA―6800原子吸收分光光度计（日本岛津公司）；石墨炉原子化器，箱式马福炉（上海锦屏仪器仪表有限公司），AB-135-S型电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司），硝酸，磷酸二氢铵，硝酸镁，铅标准储备液（100 μg/mL）自制，镉标准储备液（1 mg/mL）由吉林省药检所提供，其他试剂均为优级纯。 　　1.2 标准溶液 　　铅标准储备液（100 μg/mL）取硝酸铅0.1598 g，置1 L容量瓶中，加稀硝酸10 ml溶解后，加水至刻度，摇匀，即得铅标准储备液。 　　1.3 分析方法 　　（1）仪器工作条件 　　（2）样品的预处理[3]取人参粉末（过五号筛）1 g，精密称定，至瓷坩埚中，于马福炉中先低温炭化至无烟，再550～600 ℃灰化5～6 h（如个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加稀硝酸10 ml使溶解，转入50 ml容量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。精密量取供试品溶液1 ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1 mL，混匀，即得。 　　（3）样品测定：吸取供试品溶液30 μl，注入石墨炉，按标准曲线项下方法测得其吸光值，并作空白对照，代入标准系列回归方程中求得样液中铅含量。 　　2 结果 　　2.1 绘制标准曲线[4] 　　配置标准使用液，分别量取铅（镉）标准储备液适量，分别用2%硝酸溶液稀释制成每1 mL分别含铅5 ng、20 ng、40 ng、 　　60 ng、80 ng、00 ng（0.4 ng、2.0 ng、4.0 ng、6.0 ng、8.0 ng、10.0 ng）的标准使用液。分别精密量取铅、镉标准使用液1 mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1 ml，混匀，精密吸取30 μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。回归方程：铅：Y=0.0009C+.0006，r=0.9995；镉：Y=0.0618C+0.4138， 　　r=0.9994。 　　表2 　　元素 铅 镉 　　波长 283.3 nm 228.8 nm 　　狭缝 0.5 nm 0.5 nm 　　灯电流 8 mA/ 　　300 mA 8 mA/ 　　300 mA 　　石墨炉 　　程序 1 120（℃），持续 　　20 s 120（℃），持续 　　20 s 　　2 250（℃），持续 　　10 s 250（℃），持续 　　10 s 　　3 300（℃），持续 　　10 s 300（℃），持续 　　10 s 　　4 300（℃），持续 　　3 s 300（℃），持续 　　3 s 　　5 1800（℃），持续 　　3 s 1500（℃），持续 　　3 s 　　2.2 方法的准确度 　　取已知重金属含量的样品6份，加入铅、镉标准溶液适量，按上述样品制备方法和条件进行测定，见下表。 　　结果得铅回收率为100.98%（n=6），RSD为1.99%；镉回收率为105.27%（n=6），RSD为1.49%，能满足测定要求 　　2.3 检出限试验 　　对试剂空白进行11次平行测定，按3倍标准差计算出该方法的最低检出限为 　　0.1 μg/L。 　　2.