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HPLC法测定清胰利胆颗粒中丹皮酚含量
HPLC法测定清胰利胆颗粒中丹皮酚含量 摘要: 目的:建立HPLC法测定清胰利胆颗粒中丹皮酚的分析方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱Agilent TC-C18(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(30:70),流速为1mL?min-1,柱温为30℃;检测波长:284nm。进样量:10μL。结果:方法学考察表明,丹皮酚进样量在 0.02278~0.3417 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为 100.24%,RSD为 0.59 %(n =7)。 结论:该方法准确、简便、快速,可用于清胰利胆颗粒中丹皮酚的含量测定方法。 关键词:丹皮酚; HPLC; 含量测定 Content determination of Paeonol qingyilidan particles by HPLC Li Hongxia (Guangxi Hechi Institute for Food and Drug Control Guangxi Hechi 547000) Abstract: Objective: To analysis method for determination of Paeonol qingyilidan particles in HPLC method. Methods: The chromatographic column was Agilent TC-C18(4.6×250mm,5μ m ), mobile phase was -0.1% phosphoric acid solution ( 30:70 ), the flow rate was 1mL?min-1, column temperature was 30 ℃; the detection wavelength: 284nm. Sample size: 10μL.Results: the methodological study showed that, paeonol injection has a good linear relationship in the range of 0.02278~0.3417μg ( r = 0.9999 ), the average recovery rate was100.24%, RSD was 0.59%( n =7)Conclusion:. the method is accurate, simple, rapid method for the determination of content, can be used for paeonol qingyilidan particles in. Key words:Paeonol; HPLC; Content determination 【中图分类号】 R194 【文献标识码】B 【文章编号】1002-3763(2014)08-0007-01 1 引言 清胰利胆颗粒由牡蛎、姜黄、金银花、柴胡、大黄、牡丹皮等八味药组成。该药品收载于《中药成方制剂》第四册,具有行气解郁,活血上痛,舒肝利胆,解毒通便。用于急性胰腺炎,急性胃炎等症[1]。处方中牡丹皮为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮。具有清热凉血,活血化瘀等功效,主要含有酚酸类成分和具有笼状结构的单萜类成分等[2]。清胰利胆颗粒质量标准中尚未收载含量测定方法,为进一步完善其质量标准,有效地控制其质量,参考有关文献,建立了HPLC对清胰利胆颗粒中丹皮酚含量测定方法。实验结果表明,该方法快速、简便、准确,可作为清胰利胆颗粒含量测定方法。 2 材料、仪器与试药 2.1 材料:清胰利胆颗粒(吉林巨仁堂药业股份有限公司,批号:110102);丹皮酚对照品 (中国药品生物制品检定所,批号:110708-200505)。 2.2 仪器: Waters2487-1525-717高效液相色谱仪;超声波清洗仪 2.3 试药:乙腈为色谱纯;水为纯净水;其他试剂、试药均为分析纯。 3 方法与结果 3.1 色谱条件: 色谱柱:Agilent TC-C18(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(30:70)[3];流速为1mL?min-1;柱温为30℃;检测波长:284nm。进样量:10μL。 3.2 对照品溶液的制备: 精密称取11.39mg丹皮酚对照品,用甲醇溶液先定容至25ml量瓶中,再从中吸取5mL至100mL量瓶,用甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(对照品浓度为:22.87ug?mL-1)。 3.3 供试品溶液的制备: 供试品溶
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