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红土镍矿中铁含量检测方法选择与研究 　　[摘 要]通过试验对比酸溶法与碱熔法测红土镍矿中的铁含量，从检测时效、准确度、经济三个方面考虑，笔者认为酸溶法在实际检测中更具应用性。 　　[关键词]红土镍矿 铁含量 冷却时间 溶解温度 加热程度 　　中图分类号：0652 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）01-0250-01 　　1 前言 　　2006年开始，我国进口红土镍矿数量剧增，其中90 %以上为红土镍矿。红土镍矿可分为两种类型，一种是褐铁矿型，位于矿床的上部，铁高、镍低，硅、镁较低，但钴含量较高，另一种为硅镁镍矿，位于矿床的下部，硅、镁含量较高，铁、钴含量较低，但镍含量较高[1]。无论是褐铁矿型还是硅镁镍矿型红土镍矿，红土镍矿中的铁元素作为主量元素，其含量的高低间接影响红土镍矿的品质[2]。本文通过不同方法及测定条件的选择，来探究铁含量的影响因素。 　　2 实验条件和方法 　　2.1 试剂 　　除另有规定，所有试剂均为分析纯，所用水为去离子水； 　　盐酸（ρ1.19g/L）；磷酸（ρ1.658g/L）；硫酸（ρ1.84g/L）；过氧化钠；氟化钠； 　　硫磷混酸（3+2+5）；氯化亚锡溶液（100g/L）；0.5%二苯胺磺酸钠指示剂； 　　三氯化钛溶液（15g/L）：用盐酸稀释三氯化钛溶液（约15%的三氯化钛溶液）（9+1），现用现配； 　　钨酸钠溶液：称取25g钨酸钠溶于适量的水中（若混浊需过滤），加5mL磷酸，用水稀释至100mL； 　　铁标准溶液：称取2.7900g金属铁（99.95%）至500mL的锥形烧杯中，在颈口放一漏斗，缓缓加入35mL盐酸，加热至溶解冷却，逐次少量加入5mL过氧化氢加热至沸，分解过剩的过氧化氢，移至1000mL的容量瓶中，稀释至刻度，此时1.00mL溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液； 　　重铬酸钾标准溶液，0.008335mol/L：重铬酸钾（基准试剂）预先在150℃下干燥2h，并在干燥器中冷却至室温。称取4.9040～4.9044g于200mL烧杯中，以少量水溶解后移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 　　2.2 实验方法 　　2.2.1 酸溶法 　　试样105～110℃烘干2～3h，置于干燥器中冷至室温，称取0.2g（精确到0.0001g）试样于300mL锥形瓶中，加入0.5g氟化钠，用少许水润湿样品，加入10mL硫磷混酸，摇匀。在高温电热板上加热溶解完全（加热过程中须不时的摇动锥形瓶，使试样溶解完全），直至冒出三氧化硫浓白烟，取下冷却。加入20mL盐酸，低温加热至近沸，并维持3-5min，溶液变澄清。趁热边滴加氯化亚锡溶液边摇动锥形瓶，到溶液保持淡黄色，用少量水清洗烧杯内壁，流水冷却溶液至室温，加15滴钨酸钠溶液作指示剂，用三氯化钛溶液还原剩余的铁，并不断摇动，直至溶液变成蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液至无色，用5滴二苯胺磺酸钠溶液作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，当溶液由绿色变为蓝绿到最后一滴变为紫色时为终点[3]。 　　2.2.2 碱熔法 　　称取0.2g烘干样（精确至0.0001g）试料于刚玉坩埚中，加入2～3g过氧化钠，混匀，再加1g过氧化钠覆盖，在马弗炉中于800℃熔融8～10min，取出稍冷，放入盛有40mL水的300mL烧杯中浸取加25mL盐酸，样品完全溶解后，用去离子水洗出坩埚，于电炉上加热至近沸立刻滴加氯化亚锡溶液，边搅拌边慢慢滴加，到溶液呈淡黄色，用少量水清洗烧杯内壁，流水冷却溶液至室温，加15滴钨酸钠溶液作指示剂，用三氯化钛溶液还原剩余的铁，并不断搅拌，直至溶液变成蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液至无色，加30mL硫磷混酸，用5滴二苯胺磺酸钠溶液作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，当溶液由绿色变为蓝绿到最后一滴变为紫色时为终点[4]。 　　按下式计算铁的百分含量： 　　WFe%=0.0027925×（V1-V0）×100/m 　　3 结果与讨论 　　3.1 方法的选择 　　通过两种不同的方法进行测定，探究方法的差异对实验结果的影响。结果见表1。实验结果表明，用两种方法测定红土镍矿中的铁含量，测定值无明显差异，均在允许误差范围内。但较之碱熔法，但酸溶法操作更简单便捷，经济实惠，更适用于样品量大的实验室。故对酸溶法的试验条件进行进一步的探究。 　　3.2 酸溶法各实验步骤对结果的影响 　　3.2.1 冷却时间对检测结果的影响 　　试样烘干后放置于干燥器内，在冷却后的不同时间段进行称样，来探究冷却时间对测定结果的影响。实验采用两种典型的红土镍矿样品来进行，测定结果见图1、图2。 　　图1、图2表明，试样烘干后称样时间对测定结果有一定的影响，随着称样时间的不断推移，测定结果总体上呈降低趋势，尤其是对褐铁矿型的红土镍矿，影响更大。在3.5h后称取试