薄膜材料第六章薄膜材料的表征方法2rT3y.ppt

* 利用X射线衍射有两种方法来测量薄膜应力。 一种方法是改变X射线入射角，同时改变探测器的方向，观测正反射方向的衍射图形； 另一种方法是X射线的入射角保持一定，改变探测器方向观测衍射线图形。 对于第一种方法，首先使样品旋转θ角，同时将探测器旋转2θ角，探测正反射方向上的衍射图形。 * * 对于第二种方法，相对于薄膜样品采用两个入射角，测定（hkl）面的面间距，即固定X射线的准直仪方向，将探测器置于衍射角的方向上。首先调整入射角到某一值，使在平行于基片底面的（hkl）发生衍射，测定衍射角ψ0，由布拉格公式确定面间距d0，随后将探测器旋转一适当角度，测出不平行于基片底面的（hkl）面上衍射角ψhkl，求得面间距dhkl，膜的内应力σ为 * 俄歇谱仪的电子加速电压较低，只有2keV。电子束打在需要分析的样品表面，激发出俄歇电子。 图6.30是电子能量与其平均逸出深度，即它可以穿过的物质厚度的关系。从曲线可以看出，当电子的能量处于几十至几百电子伏时，电子的逸出深度最小。即具有这一能量范围的俄歇电子最能代表样品表面的成分。 * 俄歇电子谱仪的分析深度只有几个纳米，即用它可以对表面成分进行分析。 为了进行成分的深度分析，可以用离子枪对样品表面进行溅射，同时探测、分析俄歇电子的能量分布，从而获得样品成分随溅射深度的变化曲线。 同时，采用电子束聚焦扫描的方法，俄歇电子能谱仪也可在扫描电子显微镜状态下工作。用该法可得到二次电子提供的表面形貌像，也可得到俄歇电子提供的特定元素的分布像。 与普通X射线能量色散谱的成分分布像不同，俄歇电子信号获得的成分分布是样品最表面层的成分分布。 * 6.3.4 X射线光电子能谱（XPS） X射线光电子能谱仪利用能量较低的X射线为激发源，通过分析样品表面发射出来的具有特征能量的电子，实现样品化学成分的分析。 在 X射线光电子能谱仪的情况下，被激发出来的电子应该具有能量 E＝hγ－EB （6-56） 式中， γ为入射X射线的频率； EB 是被激发出来的电子原来能级的能量。 * X射线光电子能谱仪常使用轻元素如Mg或Al的Kα特征X射线作为激发源。 由于X射线的聚焦能力较差，因而其空间分辨率不高，只有0.5mm左右。 如图6.32 是X射线光电子能谱的谱图。 * X射线光电子谱的峰宽很小。因此，它不仅可以反映所研究物质的化学成分，还可以反映出相应元素所处的键合状态。这是因为，参加键合的外层电子成键性质的不同对于内层电子的能量有一定的影响。 例如，在金属态的情况下，Ti的2p3/2能级峰位为454eV。但在化合物状态时，外层电子的失去使得内层电子被更紧的束缚于原子核，造成同一能级峰位的位移。如在TiC、TiN、TiO中，峰位移至455eV。 * 图6.33是AlGaAs晶体表面层Ga的3d峰位随光电子探测器与样品表面夹角θ的变化曲线。 θ越大，则光电子逸出表面的可能性越大；相反，θ较小时，光电子在逸出表面的过程中衰减得厉害，逸出的几率较小。 * 6.3.5 卢瑟福背散射技术（RBS） 具有较高能量而质量较小的离子在与物质碰撞的过程中会发生散射现象，这一过程称为卢瑟福散射。 利用这一物理现象作为探测、分析薄膜材料的化学成分和分布的方法，称为卢瑟福背散射技术。 设想一束被加速到E0=2MeV能量的4He＋离子射向薄膜的表面，如图6.34a所示。 * 由于离子能量很高而质量又很小，因而它对物质将会具有一定的穿透能力，并且不会造成物质本身的溅射。 * 在穿透的同时，高能离子与物质间的相互作用分为两种情况： 第一种，高能离子在远离原子核的阿地方通过，并以不断激发原子周围的电子的方式消耗自身的能量。 第二种，当离子的运动轨迹接近了物质的原子核时，它与后者之间将发生经典的弹性碰撞过程。 当入射离子质量为M0，参与散射的原子在薄膜表面，其质量为M时，离子在被散射后将具有能量E，并且其运动轨迹方向将与原来的轨迹方向偏离θ角 * 能量与动量守恒条件要求 式中，K为运动学参数，它将E和E0联系起来。因此，若M0、E0、θ固定时，可以测量被散射回来的离子的能量E，求得参与散射的表面原子的质量M。 对于发生在薄膜内部的卢瑟福散射来讲，上述关系仍然成立。 * 但是，薄膜中某一元素引起的卢瑟福背散射能量谱对应于一定的能量区间。 图6.34 b是PtSi薄膜造成的背散射能量谱形成过程示意图。 薄膜的卢瑟福散射谱有两个能量区间。（E1和E4）其中，最高能量与表面原子相对应，最低能量与最内部原子相对应。 * 图6.35 是卢瑟福背散射分析装置示意图P273 * 图6.36是对Si衬底上90nm厚度的PtSi薄膜得到的卢瑟福背散射谱。 * 6.3.6 二次离子质谱