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- 2018-07-03 发布于福建
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掌叶梁王茶茎皮化学成分研究
掌叶梁王茶茎皮化学成分研究 [收稿日期] 2013-12-12 [基金项目] 国家自然科学基金项目;江苏省第九批“六大人才高峰”高层次人才项目(2012-YY-008);天然药物活性组分与药效国家重点实验室项目(ZJ11175);江苏省“青蓝工程”项目 [通信作者] *殷志琦,副教授,主要研究方向为天然产物活性成分,Tel:(025E-mail:chyzq2005@126.com [作者简介] 杨青,硕士研究生,E-mail:yangqingyqyq@126.com [摘要] 利用各种现代色谱方法从掌叶梁王茶Nothopanax delavayi茎皮70%乙醇提取物中分离得到11个化合物,通过波谱技术和理化性质鉴定它们的结构为三对节酸3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(1),三对节酸3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(2),三对节酸(3),三对节酸3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4),三对节酸3-O-β-(2′,4′-O-二乙酰基)-D-吡喃木糖-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(5),三对节酸3-O-α-(4′-O-乙酰基)-L-吡喃阿拉伯糖-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(6),三对节酸3-O-α-(2′-O-乙酰基)-L-吡喃阿拉伯糖-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(7),三对节酸3-O-β-D-吡喃木糖-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(8),原儿茶酸(9),咖啡酸乙酯(10),咖啡酸酐(11)。其中化合物3~4,9~11为首次从梁王茶属植物中分离得到,化合物5~8为首次从该植物中分离得到。 [关键词] 掌叶梁王茶;三萜皂苷;化学成分;结构鉴定 梁王茶属Nothopanax植物约有15种,主要分布于大洋洲,我国仅有2种,即掌叶梁王茶Nothopanax delavayi (Franch.) Harms ex Diels和异叶梁王茶N. davidii (Franch.) Harms ex Diels。掌叶梁王茶为民间草药,其茎皮有清热消炎,生津止泻之效,主治喉炎,分布于贵州,云南,生于海拔1 600~2 500 m的森林或灌木丛中[1]。梁王茶新鲜植株有芳香气味,胡英杰等[2]对掌叶梁王茶N. delavayi精油的化学成分进行了研究。现代药理研究表明,掌叶梁王茶具有较好的镇痛作用[3]。另据报道,梁王茶多糖具有显著的消炎、抗衰老等功效,并且具有双向免疫调节作用,有学者[4]对梁王茶多糖的提取工艺路线及其抗氧化活性进行了研究。为深入发掘掌叶梁王茶化学成分内涵,该文对掌叶梁王茶开展化学成分研究,从中分离并鉴定了11个化合物,包括3个苯环类和8个皂苷类化合物,其中化合物3~4,9~11为首次从梁王茶属植物中分离得到,化合物5~8为首次从该植物中分离得到。 1 材料 熔点用X-4 型熔点测定仪测定(温度计未校正);核磁用Bruker Avance-500 和Avance-300 型核磁共振仪测定;柱色谱硅胶100~200,200~300,300~400目为青岛海洋化工厂产品;薄层色谱硅胶 GF254 为烟台化工研究所产品;Sephadex LH-20为美国Pharmacia公司产品;MCI HP-20为日本三菱化学公司产品;ODS(C-18)为Merk公司产品;Pre-HPLC为Waters公司制备型HPLC系列产品;其他试剂均为分析纯。 掌叶梁王茶药材购买于2012年3月,产地为云南,经中国药科大学秦民坚教授鉴定为掌叶梁王茶N. delavayi的茎皮,标本保存于中国药科大学天然药物化学教研室。 2 提取与分离 干燥的掌叶梁王茶茎皮20.0 kg,70%乙醇加热回流提取3次,每次分别为2,2,1.5 h,提取液减压浓缩至无醇味,加适量水稀释后依次用乙酸乙酯,水饱和的正丁醇萃取,分别回收溶剂后得乙酸乙酯部位(230 g)和正丁醇部位(920 g)。 取乙酸乙酯部位浸膏230 g,经硅胶柱色谱,以二氯甲烷-甲醇(100∶0~0∶100)梯度洗脱,每份500 mL,TLC检识,合并得到7个流分(Fr.1~7)。Fr.3经Sephadex LH-20凝胶柱色谱以氯仿-甲醇(1∶1)洗脱,反复重结晶,得化合物3(25 mg)。Fr.4依次经Sephadex LH-20
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