实验十六、砷测定(古蔡氏测砷法).docVIP

实验十六、砷的测定(古蔡氏测砷法)1、目的与要求掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。2、原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。AsH3+3HgBr2→As(HgBr)3+3HBr2 As(HgBr)3+AsH3→3 AsH(HgBr)2AsH(HgBr)2+AsH3→3HBr+As2Hg33、仪器与试剂3.1 仪器古蔡氏砷斑法测定器3.2 试剂3.2.1 5％溴化汞乙醇溶液和溴化汞试纸：称取5g溴化汞溶于100mL95%乙醇中。将剪成直径2cm的圆形滤纸片于已配好的上述溶液中浸渍1小时以上，保存在冰箱中，临用前取出置暗处晾干备用。3.2.2 15%碘化钾溶液：贮存在棕色瓶中。3.2.3 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCL2?2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100ml，加入数粒金属锡粒。3.2.4 10%乙酸铅溶液和乙酸铅棉花：用10%乙酸铅溶液浸透脱脂棉花，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下温度干燥后贮于玻璃瓶中。3.2.5 砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，加5mL20%氢氧化钠溶液，溶解后加25mL10%硫酸，将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮