钼蓝比色法.docVIP

1概述磷脂是由一分子甘油与两分子脂肪酸，一分子磷酸和一个氨基醇残基所组成的复杂的含磷类脂化合物。它能在含水很少的油脂中溶解。磷脂不稳定比油脂更易氧化，其氧化产物会加速油脂氧化速度和程度。高温下磷脂会产生黑色絮状沉淀，同时磷脂是一种乳化剂，使油脂易产生包络空气而产生泡沫，在加工过程中产生溢锅现象，磷脂的主要成分脑磷脂、卵磷脂，既具有油溶性又具有亲水性。因此，检测毛油和成品油中的磷脂含量，对于掌握生产操作和保证油脂质量是不可缺少的。2检测方法①280℃加热试验法（见第十二节）②浊度仪测磷脂：（1）通电自检。（2）精炼厂各工序出来的油品，先摇匀，然后按如下表称量油样于干净比色皿中。表33工段名称转换公式（PPM）样品重量指标控制（PPM）脱臭P=（1.72×NTU）-0.5285.01g5脱色P=（1.27×NTU）-0.2255.01g10中和油P=（8.26×NTU）-4.491.002g10四级豆油P=（5.89×NTU）+316.40.198g200a、加丙酮至刻度线，上盖。b、摇匀，滴一滴硅硐油于比色皿外表面，用擦镜纸擦匀。c、装入浊度仪，按ENTER键，稳定5min后，读取结果。d、计算出油品实际浊度，NTU=NTU1-NTU0，脱色，脱臭浊度按公式计算，D001查表（NTU0为丙酮的空白浊度）。e、用丙酮清洗比色皿。③钼蓝比色法:(1)实验原理：将含磷脂的试样加氧化锌一起灼烧，使有机磷转变为无机磷，以磷酸盐的形式留在灰分中，在将灰分加酸溶解，使磷酸根离子与钼酸钠作用生成磷钼酸钠，遇硫酸联氨被还原成蓝色的络合物——钼蓝。含磷脂的试样＋ZnO→Zn3(PO4)2+CO2+NO2+H2OZn3(PO4)2＋HCl→ZnCl＋H3PO4H3PO4+Na2MoO4+H2SO4→ (Na3PO4*12MoO3)+ Na2SO4+H2SO4+H2ONa3PO4*12MoO3→(MoO2*4MoO3)*H3PO4*4H2O（2）仪器和用具：瓷坩锅或石英坩锅、紫外分光光度计、移液管（5 ml、10ml）、电炉高温炉、漏斗、容量瓶：100,500,1000ml、表面皿、烧杯、量筒、恒温水浴锅、坩锅、试剂瓶等（3）试剂：a、 50%氢氧化钾溶液/盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸、0.015%硫酸联氨溶液； b、 2.5%钼酸钠稀硫酸溶液：量取140ml硫酸注入300ml水中,摇匀,冷却至室温，加入12.5g钼酸钠,溶解后加水至500ml,摇匀,静置24小时备用。c、 磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml水中作为1号液，含磷0.1mg/ml，吸取1号液10ml，加水稀释至100ml含磷0.01mg/ml作为2号液，比色用。（4）操作方法：a、绘制标准曲线取5只50ml比色管，编成1、2、4、6、8 五个号码, 按号码顺序分别加入磷标准2号液1、2、4、6、8ml,再按顺序分别加水9、8、6、4、2ml。接着向5只管内各加0.015% 硫酸联氨溶液8.0ml钼酸钠稀硫酸溶液2.0ml，加塞摇匀，去塞，将5只管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计计在波长650nm下，用1cm液槽，用水调整零点，分别测定消光值。以消光值为纵坐标，以磷（0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg）为横坐标绘制标准曲线。b、制备被测液用坩锅称取试样约10g(准确至0.001g)，加氧化锌0.5g，先在电炉上加热炭化，然后送入550～600℃的高温炉中灼烧至灰化(白色)，灼烧时间约2小时,取出坩锅在干燥器中冷却至室温，用热盐酸(1:1)10ml溶解灰分，并加热微沸5分钟，将溶解液过滤，注入 100ml容量瓶中，用热水冲洗坩锅和滤纸，待滤液冷却至室温后，用50%氢氧化钾溶液中和至出现浑浊，缓慢滴加盐酸使氢氧化锌沉淀全部溶解后，再滴2滴，最后用水稀释至刻度，摇匀。c、比色：用移液管吸取被测液10ml注入50ml比色管中,加入0.015%硫酸联氨8.0ml，加2.0ml钼酸钠稀硫酸溶液，加塞, 摇匀, 将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值。d、结果计算： 根据被测液的消光值，从标准曲线查得磷量(p)，按公式计算磷脂含量： 磷脂(%)=×104 W式中：P ---- 标准曲线查得的磷量，mg；V2 ---- 样品灰化后稀释的体积，ml；V1 ---- 比色时所取的被测液体积，ml；26.31 ---- 每毫克磷相当于磷脂的毫克数；W ---- 试样重量，g。注：①