分析气相色谱法测定头孢匹胺中残留溶剂.docVIP

分析气相色谱法测定头孢匹胺中残留溶剂 　　[摘 要]本文通过实验来实现对头孢匹胺中的残留溶剂的测定，测定方法为气相色谱测定法，这种方法主要是利用涂渍PEG-20M的填充柱，同时以N2为载体，温柱要在100摄氏度并且以正丁醇为内标物，进行FID的检测。试验表明这种检测方法具有简单，准确，容易操作的优点，使用于头孢匹胺中的残留溶剂的测定中。现如今，科技发展使得医药领域的工作效率和质量都有了相应的提高，但是我们还是需要不断努力，完善和强化每一项技术方法，这样才能够做到与时俱进，更好的为人们服务。 　　[关键词]气相色谱法 头孢匹胺 残留溶剂 　　中图分类号：R541.4 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）34-0387-01 　　引言 　　头孢匹胺是一种比较常见的抗生素，是第三代头孢菌类广谱抗生素，可以直接应用，也能够做进一步的加工，这要是针对革兰阴性菌，包括绿脓杆菌引发的疾病进行使用，对于葡萄球菌也有明显的效果。这种药物会产生一些不良反应，在不同患者身上，其所呈现出的状况以及成都也不尽相同，例如，有些患者会出现皮热、瘙痒的情况，有的患者会发疹，还有一些比较稀少的患者会出现过敏性休克等症状，因此也有一定的使用人群，本文所研究是气象色谱测定法对头孢匹胺中残留溶剂的测定，首先对气相色谱进行分析，然后分几个方面对具体的试验进行了阐述和研究，从而做出结论。 　　一、气相色谱法 　　用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法。气相色谱法是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，气固色谱和气液色谱。按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。 　　二、仪器与试药 　　仪器：岛津GC-14A气相色谱仪；涂渍PEG-20M的填充玻璃柱。 　　试药：丙酮和二甲基甲酰胺对照品；乙腈对照品为色谱纯试剂，含量100.0%，头孢匹胺原料，高纯度氮气。 　　三、方法与结果 　　1.色谱条件与测定法 　　首先要使用涂渍PEG-20M的填充玻璃柱，以氮气为载，流量设置为10ml/min，进口温度在210摄氏度，柱温要在100摄氏度，氢火焰检测器的温度要在250摄氏度。分别精密量取对照品溶液和供试品溶液1？L，注入气相色谱仪，记录色谱图，用内标法以峰面积计算。 　　2.色谱参数、检测限和定量限 　　丙酮、乙腈、正丁醇和二甲基甲酰胺峰柱效分别为850、800、600和1000，拖尾系数分别为1.4、1.2、1.3和1.3，丙酮与乙腈、乙腈与正丁醇及正丁醇与二甲基甲酰胺峰之间分离度分别为3.9、2.8和7.7。丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的检测限分别为1ng、0.5ng和0.5ng，定量限分别为2ng、1ng和2ng。 　　3.精密度试验 　　在进行精密度试验的时候，工作人员需要反复进行测试，取对照品溶液要反复进行五次，并且所测量得到的药品面积与内标峰的面积要比要在0.31%、1.28%和0.73%。相同的药品，在不同的容器内，由不同的人员操作，其结果也会不同，我们所这样又测得了三份结果，分别为1.5%、1.9%和1.7%。 　　4.线性关系与范围 　　按以上色谱条件与测定法分别用内标溶液定量配制并稀释成含丙酮/乙腈/二甲基甲酰胺分别为500/41/88；750/61.5/132；1000/82/176；1500/123/264；2000/164/352g/mL的溶液，各准确进样1？l测定，结果进样量m（？g）与待测溶剂峰面积/内标峰面积比值A的线性回归方程分别为丙酮：A1=9.4826m1-0.2456（r=0.9997），乙腈：A2=13.4495m2+0.03646（r=0.9994），二甲基甲酰胺：A3=4.3421m3+0.0094（r=0.9999）；丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的进样量测定范围分别为0.500～2.000g、0.041～0.164？g和0.088～0.352？g。 　　5.回收试验 　　我们依照上述方法，使用内标液以及对照品溶液分别进行了测定，测定的结果供试品溶液，以及丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的浓度均相当于对照品溶液的80%、100%和120%的供试品加对照品溶液各3份，依法进样测定，算出丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的加样回收结果如下：丙酮：100.1%、104.6%、100.5%、101.4%、102.9%、99.3%、100.0%、99.3%和100.8%，平均101.0%；乙腈：97.1%、97.5%、96.1%、99.8