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对原子吸收法测定钙片中钙含量探究 　　[摘 要]钙的重要性不言而喻，全世界各国都关注着缺钙与补钙的问题。食用钙片进行补钙是最方便的补钙方式，但我国市场上的钙片质量参差不齐，消费者选择困难。对于钙片中钙含量的检测将可以为消费者作一定的参考与指引。我们采用火焰原子吸收法测定钙片中的钙含量，得出的结论是：原子吸收法简便、快速、灵敏，精密度高，结果稳定，重复性好，适用于检测钙片中的钙含量。 　　[关键词]钙片 原子吸收法 钙含量 　　中图分类号：TP52 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）34-0304-01 　　钙是人体所必需的元素之一，它从我们出生开始就伴随着我们。许多疾病的发生，如骨质疏松、心血管疾病、老年痴呆症等都与钙元素的代谢密不可分。因缺钙而导致的疾病涵盖了几乎所有年龄群组，关于缺钙与补钙的问题已经成为了全世界关注的问题。人的一生都应该补钙，出生后体内的钙一直处于不断积累的过程。大约35岁左右，体内的钙含量达到一生中的顶峰，以后钙流失开始加速，因此，补钙对健康是必不可少的。补钙最安全的方式是食补，而食用钙片则是其中最方便的方式。采用先进的检验手段对钙片中钙含量进行检测对分辨市场上的钙片优劣是十分必要的。 　　我们对钙片中钙含量的检测使用的是原子吸收法，此法也被称为原子吸收光谱法，这种检测方法具有灵敏度高、精密度好、选择性高、精确度高，分析速度快的优点。原子吸收法根据其原子化方式可分为：火焰原子吸收法、非火焰原子吸收法和冷原子吸收法，我们这次检测采用的就是火焰原子吸收法。 　　一、材料与方法 　　1、仪器与试剂 　　原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、石英亚沸高纯蒸馏器。钙标准储备液1000μg/ml（国家标准物质中心），硝酸镧溶液（30g/L，分析纯），盐酸为优级纯。所有玻璃器皿用3%硝酸浸泡24小时后，自来水冲洗3遍，再蒸馏水冲洗3遍，晾干备用。 　　2、实验步骤 　　（1）样品处理 　　样品的处理主要分几个步骤，第一步是称量样品的重量并做记录；第二步是研磨、溶解、过滤；第三步是配制试验溶液，具体实验过程是：取一片样品称重后，加少许蒸馏水润湿磨细，加1+1盐酸2ml微热溶解，过滤，取滤液2ml，加2ml1+1盐酸，再加入1ml硝酸镧溶液，纯水定容至100ml容量瓶中。同时做试剂空白，在确定的最佳工作条件下上机测定。 　　（2）标准曲线的绘制 　　吸取钙标准储备液0，2.0，5.0，8.0，10.0，15.0ml，分别置于100ml容量瓶中，加入硝酸镧溶液1ml，1+1盐酸2ml，蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在确定的工作条件下上机测定，以吸光度A对浓度C进行线性回归。结果相关系数r=0.9993，线性关系良好。 　　（3）工作条件的设定 　　钙的吸收线波长422.7nm，燃烧器高度7.0nm，光谱通带0.2nm，灯电流4mA，空气流量4.0L/min，乙炔流量1.2L/min。 　　二、结果 　　1、加标回收率试验 　　取5份样品测定其结果，分别加入两种不同浓度的标准物质，按本方法分别测定，计算回收率。回收率为94.5%～103.7%。五个样品的回收率分别为96.7%、94.5%、101.2%、95.6%、103.7%。试验波动不大。 　　2、精密度试验 　　精密度是决定检测准确性的重要依据，由于即使同一种产品中的钙片其钙含量也未必是一致的，所以在检测中要选取同种产品不同浓度的样品进行测量，以保证检测的精密度。本次检测取三种不同浓度的样品，按本方法分别测定6次，计算方法的精密度，RSD=2.58%。 　　三、讨论 　　1、原料的选择 　　目前市场上钙片的种类非常多，如葡萄糖钙片、乳酸钙钙片、碳酸钙钙片、柠檬酸钙片，每一种钙片的吸收效果、吸收机理和钙含量都有所区别。本实验选择的是碳酸钙，选择原因是 碳酸钙钙片的使用量最大，其含钙量和溶解度都较高，而且副作用少，对它的检测更具有普遍代表意义。 　　2、工作电流的选择 　　工作电流的选择很关键，在检测中为了确保检测数据的准确，必须保证灯电流的稳定，以及保证足够的光输出强度。灯工作电流的大小直接影响灯放电的稳定性和锐线光的输出强度；灯电流小能够提高测量的灵敏度，但噪声会加大，降低信噪比；灯电流过大，背景增大，会导致灵明度下降，还会缩短灯的使用寿命。通过观察钙灯在不同工作电流下测定的影响，最终选用与最大吸光度读数对应的最小灯电流值为最佳工作电流，本文选择的灯电流为4mA。 　　3、燃烧器高度的设置 　　燃烧器的高度设置也是一个关键环节，高度过低燃烧温度不够，样品不能完全燃烧，燃烧器高度过高则会使燃烧过程太快，影响测量结果。燃烧器高度的选择在火焰的不同部位，基态原子的密度不同，对测定的灵明度和稳定性有一定的影响。为了保证光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度最大的“中