南昌大学高分子分析测试重点.docVIP

2018总结与重点 填空题 20分；（每空 1 分） 名词解释 30分（每题 3 分） 简答题 30分（每题 6 分） 综合题 20分 红外，核磁，质谱，热重，偏光，TEM, DSC等综合运用; 高分子材料推断; 化合物的结构式推断(红外，核磁) 名词解释： 双折射： 当聚合物存在晶态或取向时，光学性质随方向而异，当光线通过它时，就会分解成振动平面相互垂直的两束光。两束光的传播速率是不相等的，于是产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射 平衡熔点：具有完善晶体结构的高聚物的熔融温度 热重法：在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系 零位法：采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即零位法 变位法：根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检测倾斜度。 二次电子：入射电子射到试样上以后，使表面物质发生电离，被激发的电子离开试样表面形成二次电子。 背景散射电子 ：入射电子与试样作用，产生弹性散射后离开试样表面的电子称为背景散射电子。 俄歇电子：如果入射电子把外层电子打进内层，为了释放能量而电离出次外层电子叫俄歇电子 分辨率：当物体为两个并排的点源时，在像平面上得到两个相互重叠的Airy盘。两个盘能互相分辨的标准是：两个盘的中心距离等于第一级暗环的半径r，即一个盘的中心正好落在另一个盘的一级暗环上。据此准则，两个点源能被分辨的距离亦即分辨率分 焦深：当焦点对准某一物体时，不仅位于该点平面上的各点都可以看清楚，而且在此平面的上下一定厚度内，也能看得清楚，这个清楚部分的厚度就是焦深。 衬度：亮和暗的差别，即衬度，又称反差。 放大倍数 分子极化率：把分子放在外电场中，分子中的电子向电场的正极方向移动，而原子核却相反，向电场的负极方向移动，因此分子内部产生一个诱导偶极矩，诱导偶极矩与外电场的强度成正比，比例常数称为分子极化率 指纹区：1300-650cm1区域内，除单控伸缩振动外，还有因变形振动产生的谱带，这种振动与整个分子的结构有关，当分子结构不同时，该区的吸收就有细微差异，并显示出分子特征，这种情况就像人的指纹一样，故称为指纹区。 化学位移： 当共振频率发生了变化，在谱图上反映出了谱峰位置的移动，这称为化学位移。 拉莫尔进动：在外部磁场中，核自旋产生磁场与外磁场相互作用，产生的回旋运动。 屏蔽作用：当原子核处于外磁场中时，如核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用 质核比 同位素离子峰 ：同位素形成的离子峰 分子离子峰：试样分子在高能电子指击下产生正离子，即分子离子或母离子形成的峰 非键 摩尔吸光系数 Bragg方程：2dsin斯塔=n乃木大，n为反射级数，斯塔为半衍射角，也称布拉格角。 X射线衍射：如果试样具有周期性结构（晶区）。则x射线被相干散射，人射光与散射光之间没有波长的政变，这种过程称为x对射线行射效应 简答题： 1、说明利用XRD和DSC方法测定聚合物材料结晶度的原理 DSC:结晶性聚合物熔融时， 只有结晶部分发生变化， 因此熔融热实际上就是破坏结晶结构所需的热量，即熔融热和结晶度是成正比的 XRD:结晶聚合物的衍射图中， 基线以上的峰被认为是非晶散射与结晶衍射之和。在确立扣除了非晶散射线后，便可得到结晶部分的衍射峰。用衍射峰面积除以基线以上总面积，就得到结晶度度 2、功率补偿型与热流型DSC的基本测试原理? 3、DSC测试谱图中，怎样确定熔点、玻璃化转变温度？ C，C’点（以铟熔融峰前沿斜率由峰顶做直线分别与扫描基线和等温基线的交点，c为真正的熔点） B点（以峰前沿最大斜率点的切线与扫描基线的交点） A点（峰顶点） B点（曲线前沿切线与基线的交点） C点（曲线前沿切线与基线的交点的中点） 4、在差示扫描量热分析法中，样品的热历史和应力历史对玻璃化转变区域有何影响，并作图示意 热历史：制备样品时，如果冷却速率较小，加热速率大于冷却速率，会出现吸热滞后峰；如果小于冷却速率，出现放热峰；只有冷却速率与测定速率相同时，才有标准曲线。图P129 应力历史： 储存在样品中的应力在玻璃化转变区会以放热式膨胀的形式释放出来。压力越大，放热峰越大，转变区加宽。图P129 5、在正交偏光显微镜下旋转样品，球晶的马尔他黑十字跟着旋转吗？为什么？ 不会。 6、电子束射到式样上时，电子与试样相互作用能产生哪些信息；TEM与SEM分别依靠哪些信息成像？ 透射电子 、背景散射电子、 二次电子 、特征X射线、 俄歇电子、阴极荧光 【六个】 TEM：透射电子 SEM：二次电子 试对比普通光学显微镜,简要说明透射电子显微镜镜的工作原理 透镜电镜和普通光学显