水质挥发酚萃取分光光度法中4氨基安替改进加入量方法探讨.docVIP

水质挥发酚萃取分光光度法中4氨基安替改进加入量方法探讨 　　 摘要：提出了采用10.0mL三氯甲烷对4-氨基安替比林进行一次性提纯，按照标准HJ 503-2009中4-氨基安替比林的加入量虽然保证了空白值，但是标准曲线的最高点太低，导致回收率偏低，通过改进4-氨基安替比林的加入量，来保证空白值和最高点。 　　关键词：挥发酚 三氯甲烷 4-氨基安替比林 萃取 提纯 加入量 　　 　　Water Phenol extraction spectrophotometry4 - AAP improved method of adding content 　　Zhen Shuang1Wang NannanWang Yuanshuai2 　　（1.QINGDAO ZHONGYI MONITORING CO, LTD，QINGDAO,266109；2.QINGDAO ZHONGYI MONITORING CO., LTD.，QINGDAO 266109） 　　Abstract：Raised by 10.0mL CHCl3 the four - ammonia quian 0mlchcl3 for more than a one-time purified lin, HJ 503-2009 in accordance with the standard 4 - amino antipyrine, although the quantity to ensure the addition of blank value , though, But the highest standards of the low, Led to partial recovery , By improving the 4 - amino antipyrine The addition of, To ensure the value and the highest point blank. 　　Keywords：Phenol, Chloroform, 4 - Amino antipyrine,,Extraction, Purify，Dosage 　　 　　一、引言 　　根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。酚类为原生质毒，属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。当水中含酚0.1~0.2mg/L，鱼肉有异味；大于5mg/L时，鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则会使农作物枯死或减产。常根据酚的沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下为挥发酚，一般为一元酚；沸点在230℃以上为不挥发酚。酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。 　　二、实验部分 　　1.实验原理 　　用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的分离速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.0介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。 　　2.仪器与试剂 　　2.1仪器7230G可见分光光计（上海精密科学仪器有限公司制造） 　　2.2试剂 　　2.2.1酚标准中间液：取中国计量科学研究院的酚标准溶液(1000mg/L)1mL用超纯水稀释到100mL容量瓶中，配制成10.0mg/L的酚标准中间液。 　　2.2.2酚标准使用液：取酚标准中间液10.0mL用超纯水稀释到100mL容量瓶中，配制成1mg/L的酚标准使用液，现用现配。 　　2.2.3三氯甲烷，分析纯，上海埃彼化学试剂有限公司。 　　2.2.44-氨基安替比林溶液（中国 华东师范大学化工厂）：称取4-氨基安替比林（分析纯）2g溶于水，稀释至100mL。 　　2.2.5缓冲溶液（pH=10）：称取20g氯化铵溶于100mL氨水中，加塞，置冰箱内保存。 　　2.2.6铁氰化钾：称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。可使用一个周。 　　2.3实验用水均采用纯水仪（青岛富勒姆科技有限公司生产）制备。 　　3.实验方法 　　3.14-氨基安替比林提纯 　　因4-氨基安替比林极易被氧化，产生安替比林红，对实验空白影响较大，按照HJ 503-2009中使用硅镁型吸附剂对4-氨基安替比林提纯，此方法效果较好，一般实验室可以采用三氯甲烷萃取提纯，取代原始方法（苯提纯），此方法效果和硅镁型吸附剂效果相差不大。 　　提纯方法：将配置好的4-氨基安替比林转溶液移至125mL分液漏斗中，加入10.0mL三氯甲