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CVD法制备高纯钛的工艺优化 （贵州大学 材料与冶金学院，贵阳 550025） 摘要：采用正交试验研究了钛卤盐热裂解法生产高纯钛的工艺条件。各因素对产率影响程度依次为低温区（卤化源区）温度基底截面直径卤化剂用量高温区（热裂解区）温度。优化的工艺参数为：卤化剂用量600 g左右基底截面直径6 mm低温区和高温区温度分别控制在00~700 ℃和1 100~1 300 ℃。在最优条件下产品经电子束熔炼后，纯度可以达到99.998%。关键词：CVD；卤化法；高纯钛；正交试验 中图分类号：TF823 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2014）09-0000-00 Process Optimization for Titanium Purification by Chemical Vapor DepositionWANG Rui, TANG Xiao-ning, CHEN Xiao-hu, LI Ji-wei, LI Ming-xin (College of Materials and Metallurgy, Guizhou University, Guiyang 550025, China) Abstract: The optimal process conditions of titanium purification by thermal decomposition of titanium iodides were studied by orthogonal experiment. The results show that the effecting sequence on productivity of high purity titanium presents as temperature of halogenation area, diameter of base section, dosage of halogenating agent, and temperature of thermal decomposition area. The optimum conditions include dosage of halogenating agent of 600 g, diameter of base section of 6 mm, temperature of halogenation area of 200~700 ℃ and thermal decomposition area of 1 100~1 300 ℃. Obtained under optimum conditions remelted with electron beam (EB), purity of products can reach 99.998%. Key words: CVD; halogenation process; high purity titanium; orthogonal test 钛高低温性能、机械强度接近于钢，且对次氯酸和海水有良好的抗腐蚀性能[]，广泛应用于航空航天、船舶工业、医疗行业、体育器械等领域[]。 根据国家标准，比工业纯低的海绵钛，即钛的质量分数小于98.5%的为等外钛；比工业级纯度高的，即钛的质量分数不小于99.9%的称为高纯钛[]。高纯钛的提纯工艺主要有电解精炼法、钠还原法、镁还原法以及碘化钛热分解法法。传统碘化法可有效去除气体杂质以及铁、硅、铝等金属杂质[]，但是存在耗电量大、生产批量过小等问题。本试验扩大法沉积基体材料的面积，使批次产量增大；改善了工艺条件，使得杂质元素得到较好的控制；优化了控温组件，减少了单位能耗。1 试验部分 1.1 试验原料与设备 海绵钛（%Ti≥99.0、Fe0.037、Si0.07、O0.058、N0.003。遵义钛业股份有限公司沉积钛母丝（）Ti≥99.00、Fe0.007、Si0.007、C0.027、N0.055、Cu0.001、Sn0.001。自制卤化剂（I≥99.95%）装置主要由卤化反应器、真空处理系统、热处理系统以及控制系统组成。 1.2 试验原理 钛能在较低温度下形成较易挥发的碘化物这些碘化物能在低于钛熔点的温度下分解并且钛在炽热丝上的沉积速度比其蒸发速度大很多。与碘化合生成为难挥发性碘化物的杂质在高温区炽热表面上不分解的碘化物杂质以及原料中金属的氧化物、氮化物、碳化物等不与碘作用的杂质，都可以通过碘化精炼的方法去除。反应1.3 试验方法 将粗钛与碘装入反应罐中，钛在低温下卤化生成钛卤盐，在高温区产生裂解反应使钛得到提纯，沉积到基体材料上。随后再进行电子束精炼进一步提纯，反应中残料可返回循环利用。 本试验99.9%级别的样品遵义钛业股份有限公司