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销酸盐紫外分光光度法
硝酸盐氮的测定—紫外分光光度法
1原理
通过硝酸根离子在220nm波长处的吸收值从而可定量测定硝酸盐
氮浓度。但同时溶解的有机物在220nm
处和275nm处均有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此,
在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮的吸收值。本方法适用
于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其检出
硝酸盐氮浓度范围为0.08mg/L~4mg/L。
2 实验用品
2.1仪器:1000ml容量瓶、250ml容量瓶、试管若干、最大量
程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计;
2.2药品:硝酸钾、1mol/L盐酸;
2.3试剂配制
(1)
硝酸盐氮标准溶液(100mg/L) :称取0.7218g经105~110℃干燥
2h的硝酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线,
混匀(加2ml氯仿作保存剂,至少可稳定6个月) ;
(2)
硝酸盐氮工作液:移取25ml标准溶液至250ml的容量瓶定容,
此工作液硝酸盐氮浓度为0.01mg/ml ;
3 方法
3.1标准曲线
取7支10ml比色管,按表加入试剂,用1cm石英比色杯在紫外分光光度
计上,用蒸 水做参比调零,测定A220和A275 ,绘制标准曲线。
编号 0 1 2 3 4 5 6
硝酸盐氮标准工作液体积/
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
ml (含氮0.01mg/ml)
蒸 水稀释定容至10ml
浓度/(mg/L) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
加入1mol/L盐酸0.25ml
A220 0.00 0.136 0.246 0.381 0.463 0.586 0.656
7
A275 0.00 0.004 0.002 0.008 0.004 0.009 0.012
1
A = A -2 A
r 220 275 0.05 0.128 0.242 0.365 0.455 0.568 0.632
A=A -A (0)
r r — 0.123 0.237 0.360 0.450 0.563 0.627
以编号1~6的数据(红色字体的数据)作标准曲线,横坐标为配制
成溶液硝酸盐氮浓度(mg/L),纵坐标为A ;
(此图为1月28 日数据)
3.2水样测定
分别取水样1ml(必要时可以用稀释后水样代替,记下稀释
的倍数D)至10ml比色管中,加水稀释至约10ml,记录稀释倍数,
加入1mol/L盐酸
0.25ml,振荡摇匀后进行显色和测量吸光值A220和A275 。以蒸
水参比调零(此全过程应与标准曲线同时操作);
编号 0 A B C D E F …
水样/ml 0 1 1 1 1 1 1 …
蒸 水稀释定容至10ml
1mol/L盐酸/ml
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