提勒管法测熔点1.PPTVIP

熔点的测定 预习要求 1、掌握熔点测定的基本原理。 2、认识物质熔点的温度与纯度的关系，了解应用混合熔点法判定物质纯度的原理。 3、分析熔程（熔距）产生的主要原因。 4、熟悉熔点测定的各种方法，比较各方法间的不同特点。查明实验涉及的相关数据。 实验一 熔点的测定 一、实验目的： 1、了解熔点（tm）测定基本原理及应用； 2、掌握测定熔点的操作方法（提勒管法） 3、了解熔程形成的原因以及它与被测物质纯度的关系； 二、实验原理： 熔点的概念。 纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点. 一定的压力下，液固两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1℃。 熔点的高低、熔程的长短与纯度的关系。 混合熔点法的应用。  三、测定熔点的方法 提勒管法、 双浴式法 数字熔点仪法 三、实验内容--提勒管法测熔点 1、仪器与试剂 B形管、温度计（ 360 ℃ ）毛细管（一端封口）长玻璃管、表面皿、开口橡皮塞、乳胶圈 2、示意图 3、实验步骤 1）样品的装入 样品粉末要研细 填装结实，不应留有空隙 填装高度2—3mm，需反复多次（少量多次） 熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体 2）装配提勒管 3）固定熔点管 4）测定熔点： 注意加热速度； 实验数据